HPLC法测定复方逍遥合剂中黄芩苷的含量
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2.8 加样回收试验
取已知含量的样品(批号：20100901，3.23 mg/ml)0.44 ml于25 ml量瓶中，精密加入0.4 mg/ml的对照品溶液2.2、3.3、4.4 ml后，加入一定量的甲醇，超声20 min，放冷，用甲醇定容至刻度。精密吸取1 ml于10 ml量瓶中，用甲醇定容，配制成低、中、高三种浓度的溶液，同时制备三份样品。每份样品重复进样2针，每针10 μl，按“2.1”项下色谱条件测定，计算黄芩苷的回收率。结果表明黄芩苷的回收率良好，结果见表1。
表 1 加样回收率试验(n=3)
2.9 样品含量测定
取样品，按“2.2.2”项下方法分别制成供试品溶液。吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，按“2.1”项下色谱条件测定，以外标法计算黄芩苷的含量，结果见表2。
表 2 三批样品黄芩苷含量测定结果
3 讨论
黄芩为处方主药，黄芩苷是黄芩的主要有效成分，以该成分的含量测定来控制产品质量，有助于保证临床疗效；本文所建立的含量测定方法，简便、准确、重现性好，可用于合剂的质量控制。
黄芩苷能溶于甲醇、乙醇和水，试验中分别采用了不同浓度的甲醇、乙醇溶液作为溶剂，结果以甲醇提取率较高，干扰成分少；提取方法选择时，我们以甲醇作为供试品提取溶剂，分别考察了加热回流提取以及不同时间的超声提取率，结果表明超声提取20 min提取率最佳，方法简便，结果重现性好，故确定为甲醇超声提取20 min。
中药的疗效是多种活性成分共同作用的结果，仅对其中的一个或几个成分加以控制，难以全面把握中药及制剂的质量、疗效和稳定性，本实验仅对合剂中黄芩苷含量进行测定，其他活性成分的控制还有待进一步研究。
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(收稿日期：2011-01-12)
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