HPLC法测定复方逍遥合剂中黄芩苷的含量
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[摘要] 目的：建立复方逍遥合剂中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱Calesil-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相：甲醇∶0.1%磷酸(47∶53)，检测波长：280 nm。结果：黄芩苷进样量在0.08～0.80 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9 )，低、中、高三种浓度的平均回收率为99.59%、100.22%、100.40%，RSD分别为0.75%、2.58%、0.86%。结论：本法简便、准确，重复性好，可用于该产品的质量控制。
[关键词] 复方逍遥合剂；HPLC；黄芩苷
[中图分类号] R927.72 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2011)03(b)-058-03
Content determination of Baicalin for Compound Xiaoyao Oral Solution by HPLC
ZHANG Wubiao, SHEN Yang, LIU Zhaokang, WANG Shendong
Children′s Hospital of Shanghai, Shanghai Children′s Hospital Affiliated of Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200040, China
[Abstract] Objective: To establish a method for determination the content of Baicalin in Compound Xiaoyao Oral Solution.Methods: Calesil-C18 column (4.6 mm×250 mm，5 μm) was used，Mobile phase was methanol-0.1% phosphoric acid (47∶53)，Detection wavelength was 280 nm. Results: Baicalin sample size located 0.08-0.80 μg，and favourable linear correlation (r=0.999 9) was showed. The average recovery rates of low, moderate and high concentration were 99.59%, 100.22%,100.40% with RSD of 0.75%, 2.58%, 0.86%, respectively. Conclusion: The method is convenient and accurate. Meanwhile, it also has good reproducibility, may be used to quality control of Baicalin.
[Key words] Compound Xiaoyao Oral Solution; HPLC; Baicalin
复方逍遥合剂为我院自制制剂(沪药制字Z04090765)，由黄芩、当归、郁金、陈皮、香附、柴胡、白芍、柴胡、栀子、茯苓、生牡蛎 、黄柏、白术等十几味中药组成。具有舒肝理气、清热活血、软坚化痰等功能，用于调理肝郁痰阻型女童早期性早熟，运用临床多年来效果显著。其中黄芩为处方主药，黄芩苷是黄芩主要有效成分。为控制产品质量，确保临床疗效，参考文献[1-3]，本文采用HPLC法对制剂中黄芩苷含量进行定量分析，方法简便、准确、重复性好，可用于该产品的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪，包括Agilent G1311A 四元泵(Quatpump)，Agilent G1322A 真空在线脱气机(Degrasser)，Agilent G1313A 自动进样器(ALS)，Agilent G1315B DAD二级管阵列检测器，Agilent chemstation system(安捷伦化学色谱工作站)；电子天平(Sartorius，d=0.01 mg)；超声提取器(SB1000，宁波新芝生物科技股份有限公司)。
1.2 试药
供试品复方逍遥合剂 (上海市儿童医院)；黄芩苷对照品(中国药品生物制品检验所，批号：110715-200815)；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[4]
色谱柱Calesil-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)； 流动相：甲醇-0.1%磷酸(47∶53)；检测波长：280 nm；柱温：30℃；流速：1 ml/min；理论板数按黄芩苷峰计算不低于2 000。
2.2 溶液制备[5-6]
2.2.1 对照品溶液制备精密称取在五氧化二磷真空干燥24 h的黄芩苷对照品0.004 00 g，加甲醇8 ml，超声20 min ......
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