血经草总黄酮的提取工艺研究
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[摘要] 目的：优选血经草中总黄酮的最佳提取工艺。方法：以芦丁为评价指标，考察黄酮提取率，通过正交试验对回流法提取黄酮的工艺进行优化。结果：回流提取法的最佳工艺条件为，以1 g血经草为原料，100 ml 60%乙醇为溶剂提取，提取时间为2 h，提取次数为1次；在该条件下，总黄酮的提取率为1.56%，RSD为1.43%(n=5)。结论：本工艺合理、可行。
[关键词] 血经草；分光光度法；黄酮；正交试验；提取工艺
[中图分类号] R284.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)03(b)-060-02
Study on optimal technology for extracting flavonoids from Lysimachia barystachys Bunge.
YU Chunyue1, ZHANG Teli2, LIU Xinhua1, LIU Jinjie1
1.Department of Pharmacy, Daqing Campus of Harbin in Medical University, Daqing 163319, China; 2. People's Hospital of Daqing,Daqing 163316, China
[Abstract] Objective: To optimize the best extraction technology of Flavonoids in Lysimachia barystachys Bunge.. Methods: Optimize the extraction technology on indexes of rutin content and the extraction ratio of Flavonoids by orthogonal test. Results: The optimal condition of extraction technology as follows: 100 ml ethanol with the concentration of 60% per gram of Lysimachia barystachys Bunge., extraction time of 2 h，extraction times of 1 time; in this condition, the extraction rate of flavonoids was 1.56% with a RSD of 1.43% (n=5). Conclusion: The extraction technology is reasonable and practical.
[Key words] Lysimachia barystachys Bunge.; Spectrophotometry; Flavonoids; Orthogonal design; Extracting technology
血经草为报春花科排草属植物狼尾珍珠菜Lysimachia barystachys Bunge.的全草[1]，有活血调经，散瘀消肿，利水降压的作用，多用于治疗月经不调、痛经、咽喉肿痛等症。研究表明，血经草的主要成分为黄酮类物质，包括槲皮素、芦丁、山奈酚、金丝桃苷等[2]。目前关于血经草的相关研究较少，总黄酮的提取工艺研究更是鲜见报道。本文通过正交试验设计考察了回流提取法中各因素对于血经草总黄酮提取率的影响，旨在通过确立最佳提取工艺，为血经草的进一步开发利用提供理论依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
756MC型紫外-可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)；SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂)；UV-7504PC紫外可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公司)；ESJ万分之一电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)。
1.2 试药
芦丁标准品(中国药品生物制品检定所批号：100080-200707)，其他试剂均为分析纯。血经草全草采自大庆市哈尔滨医科大学大庆校区附近，由哈尔滨医科大学大庆校区药学系刘金杰教授鉴定为报春花科植物狼尾珍珠菜Lysimachia barystachys Bunge.，洗净后放入烘箱60℃干燥，粉成粗粉，备用。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁标准品10 mg，用60%乙醇溶液定溶于50 ml量瓶中，配成浓度为0.2 mg/ml的溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备称取血经草全草1 g，用100 ml 60%乙醇回流提取1 h，放冷，过滤，备用。
2.2 检测波长的选择
取对照品溶液3 ml，置于10 ml量瓶中，加60%乙醇成5 ml，加5%NaNO2溶液0.3 ml，放置6 min；加10%Al(NO3)3溶液0.3 ml，放置6 min；加1 mol/ml NaOH溶液4 ml，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10 min后，在紫外可见分光光度计上，于400～600 nm处测定最大吸收波长，最终确定为510 nm。
2.3 标准曲线的绘制[3]
精密量取对照品溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml于6只10 ml量瓶中，分别用60%乙醇补充至5 ml，加5%NaNO2溶液0.3 ml，放置6 min；加10%Al(NO3)3溶液0.3 ml，放置6 min；加1 mol/ml NaOH溶液4ml，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10 min后，以0.0 ml为空白对照，在510 nm处测定吸光度。以对照品溶液浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为A=13.659C-0.0011(r=0.999 9，n=5)。结果表明芦丁对照品在浓度为0.05～0.08 mg/ml范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验
取上述供试品溶液，按“2.3”项下方法操作，连续测定6次吸光度，并设立空白对照，结果RSD=0.99%，表明仪器精密度良好。
2.5 稳定性试验
取供试品溶液，按“2.3”项下方法操作，分别放置0 min、20 min、40 min、60 min、1 h、2 h、3 h、4 h后测定吸光度，结果在1 h内RSD<2%，表明样品不稳定，应在1 h内测量。
2.6 重现性试验
取上述药材样品，按照样品溶液制备方法平行制备6份，依法测定，RSD=1.91%，表明本法重现性良好。
2.7 加样回收率试验[4]
向已知质量分数的样品提取液中加入一定量的芦丁对照品溶液进行试验，结果显示平均回收率为101.8%，RSD=2.11%，表明该法回收率良好。
2.8 正交试验设计[5-6]
采用L9(34)正交试验设计法，对回流提取法提取血经草中总黄酮的影响因素进行了考察 ......
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