制霉素软膏中制霉素含量测定方法的研究
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[摘要] 目的：建立制霉素软膏中制霉素含量测定的方法。方法：采用紫外-可见分光光度法测定制霉素软膏中制霉素的含量，检测波长为319 nm。结果：制霉素浓度在36.06~84.15 U/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 6)，平均回收率为100.4%，RSD为0.6%。结论：所建立的方法简便、快捷，测量结果准确，适用于该制剂的含量测定。
[关键词] 制霉素软膏；紫外-可见分光光度法；含量测定
[中图分类号] R917 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2011)04(b)-052-02
Study on the content determination of nystatini in Nystatini Ointment
ZHOU Xiusen
Xinyang Institute for Food and Drug Control , Xinyang464000,China
[Abstract] Objective: To establish a simple and sensitive method for determination of nystatini in Nystatini Ointment. Methods:UV-Vis Spectrophotometry was used to determine nystatini in Nystatini Ointment, the detective wavelength was 319 nm. Results: A good linearity was obtained over the range of 36.06-84.15 U/ml(r=0.999 6) for nystatini. The average recovery was 100.4%, and the RSD was 0.6%. Conclusion: The method is simple, rapid and accurate for quantitative analysis.
[Key word] Nystatini Ointment; UV-Vis Spectrophotometry; Content determination
制霉素软膏是河南信阳职业技术学院附属医院制剂室配制的外用制剂,其主药成分是制霉素，辅料是凡士林和液体石蜡。该制剂现行的质量标准是河南省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准2004H00933，此标准项下暂未制定含量测定项。为了更好地控制该制剂质量，保证临床用药安全有效，按照河南省药审中心的要求，受配制医院委托，笔者参考有关文献[1-2]，对紫外-可见分光光度法测定制霉素软膏中制霉素含量的可行性进行了研究，现报道如下：
1 仪器与试药
UV-2550型紫外-可见分光光度仪(日本岛津)，METTLER AE240型电子天平 (梅特勒一托利多仪器有限公司)；制霉素标准品(批号3449101，效价5 620 U/mg，中国药品生物制品检定所)，制霉素原料(批号100129,湿品效价6 286 U/mg，浙江震元制药有限公司)，黄凡士林(批号20090815，商丘市亮峰卫生用品有限公司)，轻质液状石蜡(批号100301，南昌白云药业有限公司)，制霉素软膏(豫药制字H04150050，批号：20101118、20101207、20101212，规格：10g∶100万U，河南信阳职业技术学院附属医院制剂室)，甲醇为分析纯。
2 方法与结果[3-5]
2.1 标准品溶液的制备
精密称取制霉素标准品21.39 mg(约12万U)，置100 ml量瓶中，加甲醇适量超声使溶解并用甲醇稀释至刻度，摇匀，得制霉素标准品贮备液。精密量取该贮备液5 ml，置100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度约为60 U/ml的制霉素标准品溶液。
2.2样品溶液制备
取制霉素软膏1.2 g(约含制霉素12万U)，精密称定，置100 ml量瓶中，水浴加热使基质完全溶散后放至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5 ml，用“2.1”项下方法稀释，制成约为60 U/ml的样品溶液。
2.3基质溶液的制备
按制剂处方配制空白基质，取1.2 g，精密称定，置100 ml量瓶中，按“2.2”项下方法制备溶液，作为基质溶液。
2.4测定波长的选择
分别取标准品溶液、样品溶液和基质溶液，照紫外-可见分光度法[6]，以甲醇为空白，在200~400 nm波长范围内扫描，得各溶液紫外吸收光谱，结果显示制霉素标准品溶液和样品溶液的紫外吸收光谱一致，分别在291、304、319 nm的波长处有最大吸收，而在319 nm波长处空白基质对其干扰最小，故选择该波长作为检测波长。见图1。
图13种溶液的紫外扫描图谱
(1.空白基质； 2.标准品；3.样品)
2.5 线性关系考察
精密量取“2.1”项下制霉素标准品贮备液(1 202.12 U/ml)3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml，分置100 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光度法，以甲醇为空白，在319 nm的波长处测定吸光度(A)值，以A值对浓度(U/ml)作线性回归，得回归方程C=118A+0.558 5，r=0.999 6。由此可知，制霉素在36.06~84.15 U/ml范围内线性关系良好。
2.6 精密度试验
取“2.1”项下制备的标准品溶液，按上述条件和方法测定吸光度，连续测定6次，计算RSD值，结果为0.79%，表明该方法精密度良好。
2.7 稳定性试验
取“2.2”项下制备的样品溶液，在室温下放置0、2、4、6、8 h后，依法测定其吸光度，计算RSD值，结果为0.91%，表明样品溶液在8 h内基本稳定。
2.8 重复性试验
取同一批样品(批号：20101118)，按“2.2”项下方法制备5份供试品溶液，以标准品作对照，依法测定吸光度，结果以标示量计算，平均含量为99.5%，RSD为0.69%(n=5)。表明该方法重复性良好。
2.9回收率试验
分别精密称取处方量的120%、100%、80%的制霉素标准品，按处方工艺制备3个浓度的模拟样品，每个浓度3份，共9份。再按“2.2”项下方法制备样品溶液，依法测定吸光度A值，代入回归方程，计算回收率。结果制霉素的平均回收率为100.4%，RSD为0.6%，表明该方法准确度良好。见表1。
表1 回收率试验结果(n=9)
2.10 样品含量测定
取制霉素软膏3批，按“2.2”项下方法制备样品溶液，照紫外-可见分光度法，在319 nm的波长处测定吸光度，用制霉素标准品作对照，按标示量计算含量，每批平行做3次，计算平均含量及RSD。结果见表2。
表2 样品含量测定结果(n=3) ......
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