参芪二仙片质量标准研究(1)
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[摘要] 目的：建立参芪二仙片的质量标准。方法：采用反相高效液相色谱法对参芪二仙片中主要成分淫羊藿苷进行定量分析，同时对制剂中的主要药味红参、当归、黄柏进行薄层鉴别。结果：用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量，在0.022～0.110 μg范围内，淫羊藿苷面积值与进样量有良好的线性关系，r为0.999 9。平均加样回收率为97.5%，RSD=1.32%(n=6)，薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：本方法简便，重现性好，可有效控制制剂的质量。
[关键词] 参芪二仙片；质量标准；淫羊藿苷；高效液相色谱法
[中图分类号] R294.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)11(a)-074-03
Studies on quality standard of Shenqi Erxian Tablets
ZHAO Yuhua1, CUI Xiaojuan1, FAN Ping1, WANG Weifeng2*, LI Fang2, SHI Minjuan2
1.Department of Pharmacology, Shaanxi University of TCM in Shaanxi Province, Xianyang 712046, China; 2.Shaanxi Provincial Academy of TCM, Xi′an 710003, China
[Abstract] Objective: To establish the quality standard of Shenqi Erxian Tablets. Methods: Icariin, the main component of Shenqi Erxian Tablets, was determined by HPLC method. Red ginseng, Angelica sinensis, Cortex Phellodendri Chinensis were identified by TLC. Results: The method to determine Icariin by HPLC showed that, they had linearity within the range of 0.022-0.110 μg (r=0.999 9). The average recovery rate was 97.5% and RSD was 1.32% (n=6). Spots in thin layer map showed clear and the negative control had no interference. Conclusion: The method is available for quality control of Shenqi Erxian Tablets.
[Key words] Shenqi Erxian Tablets; Quality standard; Icariin; HPLC
参芪二仙片为中华人民共和国卫生部《中药成方制剂》第20册中所收载，是由红参、黄芪、当归等八味中药组成的中药复方制剂，具有补肾填精、调补冲任、益气养血的功效，用于肾虚腰膝酸软、阳痿早泄、遗精、妇女更年期经血不调等症。原质量标准中，仅有一项显微鉴别，为了更好地控制该制剂的质量，参照有关文献[1-5]，笔者对方中的主要药味，进行了专属性较强的薄层鉴别研究，并对方中的主要药物淫羊藿中的淫羊藿苷进行了含量测定的方法学研究，结果此方法具有分离效果好、灵敏、准确等优点。现将结果报道如下：
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(美国SSI)、超声波清洗机(KH-300DE)、BP211D型分析天平(德国赛多利斯)、TGL-16G离心机(上海安亭科学仪器厂)；人参皂苷Rg1对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110703-200726，供含量测定用)、人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110704-200420，供含量测定用)、当归对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120927-200613，供鉴别用)、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100713-200609，供含量测定用)、淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110737-200415，供含量测定用)。参芪二仙片自制(批号：080501、080502、080503)；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 TLC法鉴别红参 取本品25片，除去包衣，研细，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取3 h，三氯甲烷液备用；药渣继续用甲醇回流提取至近无色，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水20 ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20 ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20 ml，弃去，再用水洗2次，每次20 ml，弃去，正丁醇液水浴蒸干，残渣加水5 ml使溶解，然后上处理好的D101大孔吸附树脂柱(直径1.5 cm，高12 cm)，先用水150 ml洗脱，弃去，再用50%乙醇50 ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1和Rb1对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。参照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验 ......
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