消骨增贴质量标准研究(2)
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2.2.2 对照品溶液制备 取士的宁对照品加二氯甲烷制成每毫升含0.4 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液制备 取本品5贴，除去被、盖衬，剪碎，精密称定，精密加浓氨水1 ml，加二氯甲烷100 ml回流1 h，过滤，滤液置分液漏斗中，精密量取续滤液10 ml用硫酸(3~10倍)萃取3次，每次15 ml，加浓氨水调pH=9～10，再用二氯甲烷萃取3次，每次10 ml，合并二氯甲烷液，蒸干，放冷，残渣中精密加入三氯甲烷5 ml使溶解，作为供试品。
2.2.4 样品溶液稳定性试验 将待测样品溶液，定时测定含量，测定结果表明，RSD=0.15%，样品溶液在8 h内基本稳定。
2.2.5 精密度试验 分别精密吸取士的宁对照品溶液1 μl，按照“2.2.1”项下色谱条件，分别进样5次，测量峰面积，RSD=1.04%，精密度符合要求。
2.2.6 线性关系的考察 分别精密吸取不同浓度士的宁对照品溶液点于同一硅胶GF 254薄层板上，按上述展开条件展开，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，点样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，线性回归方程为Y=212.97X-1.531 1(r=0.998 0，n=5)。结果表明，士的宁在0.61～3.05 μg范围内呈良好的线性关系。
2.2.7 重复性试验 取同一批次的样品，提取方法等同，按前述薄层色谱法重复测定样品5次，士的宁的平均含量为0.092%(RSD=2.63%，n=5)，结果表明此法重现性良好。
2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的同一批次消骨增贴样品3.45 g，精密称定。精确加入士的宁对照品，按样品溶液的制备方法操作，测定其含量并计算回收率。结果显示，平均回收率为100.73%，RSD=1.90%。见表1。
2.2.9 样品含量测定 取本品三批，按正文所述方法测定，计算士的宁含量。见表2。
由于测定样品的批次有限，根据测定结果，暂定本品含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计，每贴含士的宁应为0.073%～0.109%。
3 讨论
消骨增贴处方中附子含有毒性极强的乌头碱[7]，乌头碱为酯型生物碱，口服0.2 mg就会中毒，3～4 mg即可致死，尽管在炮制过程中乌头碱的毒性有所降低，但仍不可忽视。本品虽为外用制剂，但为确保使用消骨增贴的安全有效性，笔者对其中的酯型生物碱乌头碱限量检查，结果显示，其含量在安全用药范围内。
消骨增贴中马钱子含有士的宁成分，既是活性成分，又是毒性成分，在制剂中必须检出，但含量不能超过安全剂量，因此必须制定含量限度的上下限，以保证制剂的安全有效。根据《中国药典》2010年版一部马钱子粉中士的宁的含量及马钱子粉在处方中所占比例[8]，本品含士的宁应为0.091%，又根据限量范围应为该含量的80%～120%，故含士的宁应为0.073%～0.109%。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010:35.
[2] 张克,毛媛,王艳玲,等.妇科止带片中椿皮和黄柏的薄层色谱鉴别[J].陕西中医,2009,30(5):607-608.
[3] 王志军.锁阳固精丸中牡丹皮与黄柏的鉴别研究[J].内蒙古医学杂志,2004,36(3):219-220.
[4] 汤新兰 ......
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