肠健片醇提工艺的研究(1)
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[摘要] 目的:研究肠健片的最佳醇提工艺。方法:以小檗碱与木香烃内酯的含量及干浸膏得率为评价指标,采用正交设计结合多指标综合评分法优化醇提工艺。结果:确定的最佳乙醇提取工艺条件为用含1%硫酸的65%乙醇溶液提取3次,加溶剂量分别为12﹑10﹑10倍,提取时间分别为2.0﹑1.5﹑1.5 h。结论:确定的提取工艺设计合理,稳定可控。
[关键词] 肠健片;小檗碱;木香烃内酯;正交设计;多指标综合评分法
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)12(a)-035-03
Study on extraction process by ethanol of Changjian Tablet
LI Chengjian, CHEN Haiyang, HE Baihua, GAO Qian, ZHAO Hongshen
School of Medical, Hu′nan Environment Biological Vocational Technical College, Hu′nan Province, Hengyang 420001, China
[Abstract] Objective: To study the optimum extraction process by ethanol of Changjian Tablet. Methods: Ethanol extraction process of Changjian Tablets was optimized with berberine, costunolide content and dry extract yield rate as the evaluation indexs, with orthogonal design and multi-index comprehensive evaluation method as evaluation method. Results: 65% ethanol (containing 1% sulfuric acid) was used as solution; extract times were 3, the plus amount of solution was 12, 10, 10 times, extraction time were 2.0, 1.5, 1.5 h. The optimum ethanol extraction conditions concluded that above were intestigated. Conclusion: The identified extraction process is reasonable, stable and controllable.
[Key words] Changjian Tablets; Berberine; Costunolide; Orthogonal design; Multi-index comprehensive evaluation method
肠健片是中药复方制剂,主要由黄连、木香、吴茱萸(制)等制备而成,该方主要用于肠道疾病,经过多年的临床验证,其治疗效果非常显著。为了进一步对该药的作用机制进行了解和探索,笔者以小檗碱与木香烃内酯的含量及干浸膏得率为评价指标,采用正交设计结合多指标综合评分法优化醇提工艺并对该制剂中所含药物的主要药理活性成分进行研究,现报道如下:
1 仪器与试药
1.1 材料
黄连等中药材(由四川省天奇药业有限公司提供);盐酸小檗碱对照品(由北京太洋药业有限公司提供,批号:H11021511);木香烃内酯对照品(由上海科兴实验室设备有限公司提供,批号:111524-200503);以甲醇、乙腈作为色谱纯,采用重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
1.2 仪器
Waters 高效液相色谱仪;Waters 2487 型紫外检测器;色谱柱:Polaris C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);Breeze工作站;C-R3A数据处理器;电子分析天平(MA11O型,上海天平仪器厂)
2 方法与结果
按照《中国药典》规定的方法,对药材中的指标成分分别测定[1]。木香中木香烃内酯与去氢木香烃内酯总浸出量为1.9%;黄连中盐酸小檗碱浸出量为6.1%,均符合药典规定的要求。
2.1 干浸膏得率的测定[1]
首先取25.00 ml提取液,置于干燥蒸发皿中,温度调节为105℃,水浴蒸干并真空干燥3 h,干燥后移至器皿中,冷却30 min后称定重量(W)。
2.2 小檗碱浸出量的测定[2]
2.2.1 色谱条件 色谱柱:Polaris C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3)-乙腈(70∶30);检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃。
2 ......
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