高效液相色谱法测定健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量(2)

http://www.100md.com 2011年12月5日 刘俊娥 刘俊红 赵铁彦

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     2.7 精密度试验

    精密吸取补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液，分别连续进样5次，计算相对标准偏差。补骨脂素、异补骨脂素含量的RSD值分别为0.38%、0.25%。测定结果表明，方法精密度良好。

    2.8 重现性试验

    取同一批健脾益肾颗粒5份，制备方法同“2.3”项下方法，依次测定补骨脂素和异补骨脂素的含量。补骨脂素、异补骨脂素含量的RSD值分别为0.82%、0.95%。测定结果表明，该方法重现性良好。

    2.9 加样回收试验

    采用加样回收法，精密量取已知含量的补骨脂素和异补骨脂素供试品溶液，共5份，分别精密加入一定量的补骨脂素和异补骨脂素对照品溶液，制备方法同“2.3” 项下方法，依次测定补骨脂素和异补骨脂素的含量，计算回收率。其中回收率=(检出补骨脂素或异补骨脂素量-样品中补骨脂素或异补骨脂素量)/加入补骨脂素或异补骨脂素量×100%。结果显示，补骨脂素和异补骨脂素的平均回收率分别99.8%、100.1%，RSD值分别1.00%、0.87%。测定结果见表1、2。

    表1 补骨脂素加样回收率试验(μg)

    表2 异补骨脂素加样回收率试验(μg)

    2.10 样品含量测定

    取三批样品，制备方法同“2.3”项下方法，连续进样5次，分别测定补骨脂素和异补骨脂素的含量。三批样品中补骨脂素和异补骨脂素含量见表3。

    表3 样品中补骨脂素和异补骨脂素含量测定结果(n=5)

    3 讨论

    通过对索氏提取法和超声提取法的比较，结果表明，两种方法测得的补骨脂素和异补骨脂素含量无明显差异，因超声提取法方便，可操作性强，所以本实验选用超声提取法。同时通过预试，发现提取溶剂选择甲醇比较合适。分别考察了甲醇-水、乙腈-水等不同比例的流动相，结果显示，乙腈-水(53∶47)为流动相分离度更好，峰形对称，保留时间适宜，所以确定乙腈-水(53∶47)为流动相。

    本研究所用的测量健脾益肾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的定量分析方法，结果准确，重现性好，可作为控制该制剂质量的手段之一。

    [参考文献]

    [1] 郝旭亮,刘霞,倪燕,等.HPLC测定益肾康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量[J].中国中药杂志,2006,31(17):1472-1473.

    [2] 李振国,李忠保,王海波.HPLC法测定仙灵骨葆颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量[J].中医研究,2009,22(1):25-26.

    [3] 马虹英.GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量[J] ......

    http://www.100md.com/html/paper/1673-0089/2011/34/27-1.htm

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