高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量
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[摘要] 目的 建立测定橘红痰咳液中柚皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。 方法 色谱柱：Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相：甲醇-醋酸-水(38.0∶0.5∶62.0)；检测波长：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：40℃。 结果 柚皮苷在89.6～896.0 μg之间，线性关系良好(r = 0.999 9)，加样回收率为98.25%，RSD = 1.43%(n = 6)。 结论 该方法操作简便、准确，具有很好的重现性和稳定性，可以用于橘红痰咳液的质量控制。
[关键词] 高效液相色谱法；橘红痰咳液；柚皮苷；含量测定
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)02(b)-0110-02
Determination of Naringin in Juhongtanke Oral Solution by HPLC
LI Hui
Department of Pharmacy, Zibo Maternal and Child Health Hospital in Shandong Province, Zibo 255000, China
[Abstract] Objective To establish the method for determination of Naringin in Juhongtanke Oral Solution by HPLC. Methods The column employed was Phenomenex-C18 Column (4.6 mm×250 mm, 5 μm); the mobile phase was methanol-acetic acid-water (38.0∶0.5∶62.0); the detection wave length was seted at 283 nm, the flow rate was 1.0 mL/min and the column temperature was 40℃. Results The linear range of Naringin was 89.6-896.0 μg (r = 0.999 9), the mean recovery was 98.25%, RSD = 1.43% (n = 6). Conclusion This method is simple, rapid and accurate with good reproducibility. It is suitable for the quality control of Juhongtanke Oral Solution.
[Key words] HPLC; Juhongtanke Oral Solution; Naringin; Determination
橘红痰咳液为本院制剂，由化橘红、蜜炙百部、苦杏仁、茯苓、制半夏、五味子、甘草7味药物组成，具有理气祛痰、润肺止咳之功效，用于感冒、支气管炎、咽喉炎引起的痰多咳嗽、气喘等。其中化橘红为君药，柚皮苷为化橘红的主要有效成分之一，参照相关文献[1-6]，本文通过系统的方法学考察，建立了该制剂中柚皮苷的HPLC含量测定方法，并在此基础上测定了柚皮苷的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高效液相色谱仪，包括Lab Alliance型恒流泵、Waters966二极管阵列检测器[活德国际贸易(上海)有限公司]、Millennium 32色谱工作站，Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，BP211D型分析天平(德国赛多利斯)，FOEA26810D型纯水机(Millipore公司)。
1.2 试药
柚皮苷对照品(购自中国药品生物制品检定所，批号：110722-200610)，橘红痰咳液样品(自制，批号：100801、100802、100803)，缺少化橘红的阴性对照样品(自制)；水为超纯水，甲醇为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司)，其余试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamosil-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-醋酸-水(38.0∶0.5∶62.0)；检测波长：283 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL/min；理论塔板数按柚皮苷峰计算不低于3 000。
2.2 对照品溶液的制备
取110℃减压干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
精密量取供试品1 mL，加甲醇稀释并定容至25 mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 阴性溶液的制备
按照供试品溶液的制备方法，取缺少化橘红的阴性对照样品，制备成阴性对照溶液。
2.5 干扰试验
按照“2.1”项下的色谱条件，吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有色谱峰出现，而阴性对照液无相应峰出现，表明阴性无干扰。见图1。
2.6 线性关系考察
分别吸取柚皮苷对照品溶液(44.8 μg/mL)2、4、6、8、10、12、16、20 μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积。以峰面积(Y)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程为：Y = 12 162X-27 556，r = 0.999 9。表明柚皮苷在89.6～896.0 μg范围内，峰面积值与进样量(μg)之间线性关系良好。
2.7 精密度试验
精密吸取柚皮苷对照品溶液(44.8 μg/mL)10 μL，按“2.1”项下色谱条件，重复进样6次，测得柚皮苷峰面积积分值分别为5 400 267、5 413 236、5 440 989、5 455 261、5 454 005、5 411 008，平均5 429 128，RSD ＝ 0.44%(n = 6)，表明仪器的精密度良好。
2.8 稳定性试验
取同一供试液(批号：100801)，分别于制备后0、1、2、3、4、5、6 h进样，测得样品中柚皮苷峰面积值分别为4 886 932、4 846 555、4 855 303、4 830 029、4 831 674、4 815 527、4 801 096，平均4 838 159，RSD = 0.58%，表明供试品溶液在制备后6 h内基本稳定。
2.9 重现性试验
对同一批样品(批号：100801)分别制备6份供试品溶液 ......
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