HPLC法测定桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量
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[摘要] 目的 建立桂丹莪棱口服液的质量标准。 方法 采用HPLC法对桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量进行测定。 结果 桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量在0.308 2～6.164 0 μg的范围内，有良好的线性关系，r = 0.999 9，平均回收率为98.68%，RSD = 1.01%，桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量为1.392 mg/mL。 结论 建立了桂丹莪棱口服液的质量标准，该方法操作易行，稳定可靠，可用于桂丹莪棱口服液中芍药苷的含量及该制剂的质量控制。
[关键词] 桂丹莪棱口服液；芍药苷；高效液相色谱法
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)04(a)-0139-02
Contents determination of Paeoniflori in Guidan′eleng Mixture by HPLC
DENG Songyue1 WANG Weili1 ZHU Mingwei1 YANG Wenwen2
1.Shangqiu Institute for Food and Drug Control, He′nan Province, Shangqiu 476000, China; 2.Tianjin Tiens Group Co. Ltd, Tianjin 301700, China
[Abstract] Objective To establish the standard for determination of Paeoniflori in Guidan′eleng Mixture. Methods Paeoniflori in Guidan′eleng Mixture were determined by HPLC. Results The linear range of Paeoniflori was 0.308 2-6.164 0 μg, r = 0.999 9. The average recovery of Paeoniflori was 98.68% and RSD was 1.01%. Contents determination of Paeoniflori in Guidan′eleng Mixture was 1.392 mg/mL. Conclusion The method is simple, sensitive and accurte, and can be used to determine Paeoniflori and as the quality control of Guidan′eleng Mixture.
[Key words] Guidan′eleng Mixture; Paeoniflori; HPLC
桂丹莪棱口服液是经批准生产的医院中药制剂[1](豫药制字Z04140016)，处方由赤芍、桂枝、牡丹皮、茯苓、益母草、丹参、香附、莪术等11味药组成，具有消炎止痛、活血化瘀、消癥瘕的功效。经过多年的临床应用证明其治疗慢性盆腔炎、子宫内膜异位症、卵巢囊肿、子宫肌瘤、炎性包块等症功效显著。赤芍为处方中主药，芍药苷为其有效成分，为保证制剂质量的稳定可靠，采用高效液相法对制剂中的芍药苷进行了含量测定，提高制剂标准。
1 仪器与试药
Agilent1260高效液相色谱仪；色谱柱Agilent-C18(4.6 mm×150.0 mm，5 μm)，AUW220D电子天平，芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110736-201035，供含量测定用)，桂丹莪棱口服液(商丘市柘城县人民医院提供，批号：110411、110630、110726)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
Agilent-C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)，检测波长为230 nm，流速为1.0 mL/min，进样量为10 μL。理论塔板数按芍药苷峰计算不的低于2 000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取对照品芍药苷，精密称定15.41 mg，置50 mL量瓶中，加稀乙醇溶解稀释至刻度，摇匀。
2.2.2 供试品溶液的制备[2-3] 取供试品混匀，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加35 mL稀乙醇，振摇，并加稀乙醇至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液。
2.2.3 阴性对照品溶液的制备 除赤芍外，其他各药按处方量投料，然后按“2.2.2”项下方法配制阴性对照品溶液。
2.3 系统适应性试验
取上述阴性对照溶液、对照品溶液、供试品溶液适量，注入高效液相色谱仪，记录色谱图(图1)。
2.3.1 线性关系考察 取30.82 μg/mL对照品标准溶液：1、5、7.5、10、15、20 μL各进样两次，芍药苷的保留时间为6.68 min(芍药苷：色谱峰中1峰)，记录芍药苷峰面积积分值，以峰面积积分值(Y)对进样量(X，单位：μL)进行回归，得到回归方程为：Y = 94.803X + 2.865，r = 0.999 9。结果表明其线性关系良好，线性范围为0.308 2～6.164 0 μg。
2.3.2 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μL，6次重复进样，测定各次峰面积。结果RSD = 0.43%。
2.3.3 重复性试验 称取同一批(批号：110630)，精密称定样品6份，照“2.2.2”项下方法制备，进样，测定。结果，平均含量为1.396 mg/mL，RSD = 1.03%。
2.3.4 稳定性试验 取供试品溶液(批号：110630)，分别于0、1、2、4、8、12 h精密吸取10 μL，进样，测定。结果RSD = 0.77%，表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.3.5 加样回收率试验 取已知含量的样品共6份(批号：110630)，分别精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，分别精密加入同一浓度(0.154 1 mL/mL)的芍药苷对照品，照“2.3”项下方法制备，进样10 μL ......
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