大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究(2)
2 方法与结果2.1 上柱药液的制备
取延胡索药材2 kg,用8倍量体积分数为60%乙醇提取3次,每次1.5 h。合并提取液,减压浓缩至无醇味。加水定容至9 000 mL,抽滤,备用。
2.2 含量测定
2.2.1 总生物碱的含量测定
2.2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成1 mL含204.8 μg的溶液,即得。
2.2.1.2 线性关系考察 精密吸取延胡索乙素对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,在280 nm处测定。以标准品延胡索乙素的浓度(X1)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线,进行线性回归,得回归方程:Y1=0.001 5X1-0.000 4,r = 0.999 9。延胡索乙素在8.192 0~40.960 0 μg/mL之间具有良好的线性关系。
2.2.1.3 供试品溶液制备 精密吸取样品溶液10 mL ......
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