大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究(4)
2.7.2 洗脱流速考察取浓度为0.35 g生药/mL的上样溶液80 mL,共3份,分别以4 BV/h的流速通过3根大孔吸附树脂色谱柱(树脂体积为10 mL,径高比为1∶6),待吸附完全后,分别用0.3% NaCl溶液7 BV+纯净水1 BV洗脱除杂,然后用4 BV 60%+4 BV 90%的乙醇分别以4 BV/h、5.5 BV/h、8 BV/h洗脱,收集洗脱液于100 mL量瓶中,并用洗脱液定容,检测洗脱液出膏量分别为493.9 mg、497.8 mg和488.8 mg;总生物碱的量分别为346.8 mg、398.3 mg和359.5 mg。从结果可以看出洗脱流速为5.5 BV/h时较合适。
2.7.3 洗脱体积考察
2.7.3.1 考察60%乙醇洗脱曲线 取浓度为0.35 g生药/mL的上样溶液80 mL,以4 BV/h的流速通过大孔树脂色谱柱(树脂体积为10 mL,径高比为1∶6),待吸附完全后,用0.3%NaCl溶液7 BV+纯净水1 BV洗脱除杂 ......
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