菖远胶囊的质量标准研究(1)
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[摘要] 目的 研究菖远胶囊的质量控制方法。 方法 采用TLC法鉴别制剂中远志、川芎、丹参、人参药材；采用HPLC法测定制剂中的α-细辛醚的含量。 结果 检出远志、川芎、丹参、人参药材的特征斑点；α-细辛醚的回归方程：Y =11 291 939X-6 181 679，r = 0.999 8，线性范围为0.12～1.20 mg/mL；平均回收率为99.69%，RSD值为1.33%；三批含量测定结果分别是0.036%(批号：20110605)、0.035%(批号：20110610)、0.034%(批号：20110615)。 结论 所建立的标准可用于该制剂的质量控制。
[关键词] 菖远胶囊；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法
[中图分类号] R285.5 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)10(b)-0126-03
菖远胶囊主要由石菖蒲、远志、人参、丹参、川芎等中药组成，具有开窍通经、醒神益智、破瘀行出、滋阴补气之功效，主要用于智能衰退及意识障碍等。研究发现石菖蒲挥发油是该药材中镇静、催眠、抗惊厥作用的主要有效部位[1]，而挥发油中主要活性成分是细辛醚系列物，主要有α-细辛醚、β-细辛醚等[2]。远志具有益智安神、祛痰消肿的功效，主含远志皂苷[3]。本文旨在建立制剂质量标准方法，采用薄层色谱法分别对制剂中远志、人参、丹参、川芎等药材进行鉴别，采用HPLC法对制剂中α-细辛醚的含量进行测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高效液相色谱仪，配2695分离单元，2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站，自动进样器，美国Waters公司；薄层成像仪，瑞士camag公司；RD200电子分析天平，德国sartorius 公司。
1.2 试药
α-细辛醚对照品(纯度>98%，Sigma-Aldrich chemie)，购自北京丰特斯化学试剂公司；人参皂苷Rg1对照品(批号：0703-200921)、人参皂苷Re对照品(批号：0754-201017)、丹参酮ⅡA对照品(批号：0716-200911)、远志对照药材(批号：0904-9904)、川芎对照药材(批号：0918-9603)、丹参对照药材(批号：923-200906)，均购自中国药品生物制品检定所；菖远胶囊，批号：20110605、201106010、20110615，由第四军医大学药物研究所研制；甲醇，色谱纯，美国Honeywell公司；纯水，由millipore纯水仪制备(美国millipore公司)；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 远志药材薄层鉴别[4]
取本品内容物2.0 g，加盐酸无水乙醇20 mL，加热回流30 min，冷却，滤过，滤液加水30 mL，用氯仿振摇提取2次，每次20 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取远志对照药材1 g，同法制成对照药材溶液与阴性对照溶液(缺远志)。吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14.0∶4.0∶0.5)展开(展距18.0 cm)，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。
2.2 人参药材薄层鉴别[4]
取本品内容物2.0 g，加氯仿40 mL，加热回流1 h，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5 mL拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10 mL，超声处理30 min，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。同法制成阴性对照溶液(缺人参)。另取人参皂苷Re、Rg1对照品，加甲醇制成每毫升各含0.5 mg的混合溶液，吸取上述4种溶液各5～10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15︰40︰22︰10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开(展距18 cm)，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰，结果见图2。
2.3 丹参药材与丹参酮ⅡA薄层鉴别[4]
取本品内容物2.0 g，加乙醚10 mL，放置1 h(不停振摇)，滤过，乙醚液低温挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取丹参对照药材1.0 g，同法制成对照药材溶液与阴性对照溶液(缺丹参)。吸取上述四种溶液各5 μL，分别点在同一硅胶G薄层板上，以展开剂苯-醋酸乙酯(19∶1)展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上 ......
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