超滤法测定冬凌草甲素的血浆蛋白结合率(2)
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表1 冬凌草甲素在不同血浆中的标准曲线及线性范围
2.2.3 回收率与精密度 分别在不同种属的血浆中加入冬凌草甲素储备液配制成高、中、低3个浓度的标准样品溶液(使血浆中分别含5.4、21.6、108.0 μg/mL)，按“2.1.3”项下进行样品前处理，按“2.1.1”项下进行测定，计算回收率。在同天内连续进样5次计算日内精密度，在1周内连续测定3 d计算日间精密度。结果表明，冬凌草甲素在不同种属血浆中的回收率均在90%～105%范围内，平均(98.3±1.5)%，结果见表2。方法的精密度良好，血浆样品在5.4、21.6和108.0 μg/mL 3个浓度的日内精密度和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于15%(RSD = 2.13%)，符合生物样品分析方法要求。
表2 不同种属血浆中冬凌草甲素的相对回收率(%，x±s，n = 6)
2.2.4 稳定性 为考察冬凌草甲素在血浆样品液中的稳定情况，分别配置含5.4、21.6、108.0 μg/mL 3个浓度的冬凌草甲素健康人血浆、家兔血浆和大鼠血浆样品液。置于4、25和37℃下放置，在0、1、2、4、8、12、24 h取样，按照前述方法处理分析，考察不同种属的冬凌草甲素血浆样品在不同温度下的稳定性，结果见表3，冬凌草甲素在不同种属的血浆中在4、25和37℃下24 h内RSD变化均不超过5%，样品基本稳定。
2.3 血浆蛋白结合率实验
取新鲜人、大鼠、家兔血浆分别加入冬凌草甲素标准品溶液配成5.4，21.6和108.0 μg/mL的冬凌草甲素血浆液。涡旋混匀，置于37℃恒温振荡器中温育2 h。取500 μL含药血浆液装入超滤管2000 g离心15 min制备超滤液，全程4℃控温。另取出200 μL各浓度的样品液用来测定不同血浆中冬凌草甲素的总浓度。将总样品液和超滤液按照“2.1.3”项下处理样品，洗脱液在37℃下用氮气流吹干，加入200 μL甲醇-水(55∶45)溶解定容 ......
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