高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量(2)
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参见附件。
2.2 高效液相色谱条件的选择[5-15]
色谱条件：Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)P/N993967-902为色谱柱；流动相为甲醇-0.2%磷酸(45∶55)；检测波长360 nm；柱温25℃；流速1.0 mL/min。在此色谱条件下，混合对照品溶液(图1)中槲皮素和山奈酚的分离度好，大庆马齿苋样品溶液色谱图(图2)与混合对照品溶液色谱图中槲皮素和山奈酚的保留时间一致。因此，上述色谱条件可用于同时检测大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量。
H：槲皮素；S：山奈酚
图1 混合对照品色谱图
H：槲皮素；S：山奈酚
图2 大庆马齿苋样品色谱图
3 结果
3.1 绘制标准曲线
准确吸取适量的混合对照品溶液，进样量分别为0、2、4、6、8、10 μL，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制槲皮素的标准曲线：Y=1083.9X-8.0567，r = 0.9997，在0.496～2.480 μg范围内线性关系良好(图3)。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制山奈酚的标准曲线：Y=860.95X-16.472，r = 0.9997，在0.448～2.240 μg范围内线性关系良好(图4)。
图3 槲皮素标准曲线
图4 山奈酚标准曲线
3.2 精密度测试
精密吸取混合对照品溶液，进样5次，每次10 μL，测得槲皮素的峰面积RSD=0.30%，山奈酚的峰面积RSD=0.28%，显示仪器的精密度良好。
3.3 稳定性测试
精密吸取同一样品溶液，在0、2、4、6、8、10、12 h的时间间隔内分别进样10 μL，测定峰面积 ......
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