抗宫炎凝胶剂的定性鉴别(2)
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2.2 HPLC定性鉴别
2.2.1 色谱条件
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.5%磷酸(18∶82)；检测波长：332 nm；流速：1.0 mL/min；理论板数按金石蚕苷峰计算应不低于3000。
2.2.2 溶液的制备
2.2.2.1 供试品制备方法的考察 ①超声：称取抗宫炎凝胶剂供试品5.00 g，将药物置于圆底烧瓶中，精密吸取50%甲醇溶液50 mL，将溶液超声处理60 min后所得溶液转移至50 mL容量瓶中，用适量50%甲醇溶液洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶，用50%甲醇溶液定容，摇匀，过滤，取续滤液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，作为抗宫炎凝胶剂的供试品溶液。②水浴回流：称取抗宫炎凝胶剂供试品5.00 g，置圆底烧瓶中，精密加入50%甲醇溶液50 mL后，精密称定溶液重量，水浴加热回流1 h后，所得溶液放冷，再精密称定溶液重量，用50%甲醇溶液补足减失溶液的重量，摇匀，溶液过滤，取续滤液用微孔滤膜(0.45 μm)将其滤过，即可以得到抗宫炎凝胶剂供试品溶液。③测定法：分别精密吸取金石蚕苷对照品溶液10 μL与上述两种抗宫炎凝胶剂供试品溶液各5 μL，注入液相色谱仪，测定、记录色谱图。结果显示，加热回流提取的效果明显优于超声提取，故本实验选用加热回流提取方法。见表1。
2.2.2.2 提取时间的选择 取抗宫炎凝胶剂5.00 g 3份，精密称定药物的重量，3份药物分别置圆底烧瓶中，精密加入50%甲醇溶液50 mL，精密称定溶液重量，将3份药物溶液分别用水浴加热回流提取0.5、1、1 ......
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