海南产红树植物老鼠簕中2—苯并唑啉酮分离鉴定及含量测定(2)
2 方法与结果
2.1 提取与分离
取老鼠簕药材1 kg,粉碎机粉碎,过40目筛,用95%乙醇回流提取2次,每次2 h,提取液减压回收溶剂至无醇味,得浸膏115 g,将115 g浸膏加适量水混悬后,用8倍量乙酸乙酯萃取3次。合并萃取液,并减压浓缩,得到乙酸乙酯部分5 g。将乙酸乙酯部分反复经硅胶(100~200目)柱色谱分离,用二氯甲烷-甲醇(100∶0~0∶100)系统梯度洗脱,并经Sephadex LH-20凝胶柱分离,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脱,得到化合物32.8 mg,经NMR鉴定为2-苯并唑啉酮。
2.2 2-苯并口恶唑啉酮对照品核磁数据
3 讨论
3.1 对照品的选择
有研究表明,2-苯并唑啉酮对中枢神经系统有抑制作用,并有镇静、降温、抗惊厥、催眠,肌松弛及抗真菌作用,其对利什曼原虫的LD50为40 μg/mL[15]。是老鼠簕药材中指标性成分,因此2-苯并唑啉酮的含量可以来评价老鼠簕药材质量。
3.2 提取方法的选择
本实验曾分别用二氯甲烷、95%乙醇和甲醇作为提取溶剂,超声提取老鼠簕中2-苯并唑啉酮:提取2次,每次20 min,合并滤液,纯甲醇定容于5 mL量瓶中 ......
您现在查看是摘要页,全文长 4842 字符。
2.1 提取与分离
取老鼠簕药材1 kg,粉碎机粉碎,过40目筛,用95%乙醇回流提取2次,每次2 h,提取液减压回收溶剂至无醇味,得浸膏115 g,将115 g浸膏加适量水混悬后,用8倍量乙酸乙酯萃取3次。合并萃取液,并减压浓缩,得到乙酸乙酯部分5 g。将乙酸乙酯部分反复经硅胶(100~200目)柱色谱分离,用二氯甲烷-甲醇(100∶0~0∶100)系统梯度洗脱,并经Sephadex LH-20凝胶柱分离,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脱,得到化合物32.8 mg,经NMR鉴定为2-苯并唑啉酮。
2.2 2-苯并口恶唑啉酮对照品核磁数据
3 讨论
3.1 对照品的选择
有研究表明,2-苯并唑啉酮对中枢神经系统有抑制作用,并有镇静、降温、抗惊厥、催眠,肌松弛及抗真菌作用,其对利什曼原虫的LD50为40 μg/mL[15]。是老鼠簕药材中指标性成分,因此2-苯并唑啉酮的含量可以来评价老鼠簕药材质量。
3.2 提取方法的选择
本实验曾分别用二氯甲烷、95%乙醇和甲醇作为提取溶剂,超声提取老鼠簕中2-苯并唑啉酮:提取2次,每次20 min,合并滤液,纯甲醇定容于5 mL量瓶中 ......
您现在查看是摘要页,全文长 4842 字符。