肺痨灵合剂的制备工艺研究(2)
2.2.2.3 供试品溶液的制备 精密量取肺痨灵合剂样品30 mL，置于250 mL分液漏斗中，分别加入60、40、40、40 mL水饱和正丁醇溶液振摇提取，合并下层正丁醇溶液，然后用40 mL氨试液洗涤2次，丢弃氨试液层，减压回收正丁醇溶液，得暗黄色残渣，加入10 mL蒸馏水使残渣溶解，放冷，将样品溶液过D101大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm，长12 cm)，先用重蒸水50 mL洗脱，水层弃去；继用 40%乙醇溶液50 mL洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，最后用70%乙醇溶液100 mL洗脱，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩至干，残渣用少量甲醇溶解并移置5 mL的容量瓶中，然后加甲醇定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液[7]。
2.2.3 水提取工艺正交试验结果
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL，按“2.2.2.1”项下色谱条件进行测定，具体结果见表2。
从表2水提取工艺正交试验结果可以看出，影响黄芪甲苷提取率的各因素主次为A(煎煮时间)>C(加水量)>B提取次数，其中煎煮时间的影响最为显著，其次是加水量，提取次数的影响最小，水提取最佳工艺为A3B2C3 ......
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2.2.3 水提取工艺正交试验结果
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL，按“2.2.2.1”项下色谱条件进行测定，具体结果见表2。
从表2水提取工艺正交试验结果可以看出，影响黄芪甲苷提取率的各因素主次为A(煎煮时间)>C(加水量)>B提取次数，其中煎煮时间的影响最为显著，其次是加水量，提取次数的影响最小，水提取最佳工艺为A3B2C3 ......
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