抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学成分的高液相色谱—质谱/质谱法检测(2)
2 方法与结果
2.1 色谱条件
CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇(A)和0.1%乙酸溶液(B)，梯度洗脱：0～5 min，40%～50%A；5～25 min，55%～60%A；25～40 min，70%～75% A；40～45 min，90%A。柱温：35℃；样品室温度：20℃；进样量：10 μL；体积流量：1.0 mL/min(分流比为1∶5)。
2.2 质谱条件
质谱装配电喷雾电离源(ESI)；m/z 50～800 amu；喷雾气流：1.5 L/min；曲型脱溶剂管(CDL)温度：200℃；加热板温度：200℃；检测电压：1.65 kV；干燥气(N2)电压：112 kPa；碰撞能量范围：20%～70%；正离子模式检测。扫描方式采用全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱监测(MS/MS)。
2.3 对照品溶液的配制
取各对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1毫升中各含吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、罗通定、氨基比林、龙胆苦苷、磺胺甲■唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、盐酸美沙酮、泼尼松、可的松、异丙安替比林、吡罗昔康、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、醋酸曲安奈德、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛和丙酸倍氯米松0.1 mg的混合对照品贮备液；精密量取上述贮备液1 mL ......
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2.1 色谱条件
CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇(A)和0.1%乙酸溶液(B)，梯度洗脱：0～5 min，40%～50%A；5～25 min，55%～60%A；25～40 min，70%～75% A；40～45 min，90%A。柱温：35℃；样品室温度：20℃；进样量：10 μL；体积流量：1.0 mL/min(分流比为1∶5)。
2.2 质谱条件
质谱装配电喷雾电离源(ESI)；m/z 50～800 amu；喷雾气流：1.5 L/min；曲型脱溶剂管(CDL)温度：200℃；加热板温度：200℃；检测电压：1.65 kV；干燥气(N2)电压：112 kPa；碰撞能量范围：20%～70%；正离子模式检测。扫描方式采用全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱监测(MS/MS)。
2.3 对照品溶液的配制
取各对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1毫升中各含吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、罗通定、氨基比林、龙胆苦苷、磺胺甲■唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、盐酸美沙酮、泼尼松、可的松、异丙安替比林、吡罗昔康、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、醋酸曲安奈德、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛和丙酸倍氯米松0.1 mg的混合对照品贮备液；精密量取上述贮备液1 mL ......
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