紫元胶囊的质量标准研究(2)
2.3.2 溶液的配制
2.3.2.1 对照品储备液的制备 精密称取甜菜碱对照品29.22 mg,置于50 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。
2.3.2.2 对照品溶液的制备 精密吸取对照品储备液2 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.3.2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,精密称取1 g,置于锥形瓶中,加甲醇20 mL,称定重量,超声1.0 h,放冷,甲醇补足减重,摇匀,微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.3.3 专属性试验
按处方比例和供试品制备工艺不加枸杞子制成阴性对照,按“2.3.2.3”项下方法制成阴性对照溶液。精密吸取上述对照品溶液,供试品溶液与阴性对照各20 μL,按上述方法进行测定,结果见图4。
2.3.4 线性关系考察
分别精密吸取甜菜碱储备液0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,按“2.3.1”项下条件进行测定 ......
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2.3.2.1 对照品储备液的制备 精密称取甜菜碱对照品29.22 mg,置于50 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。
2.3.2.2 对照品溶液的制备 精密吸取对照品储备液2 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.3.2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,精密称取1 g,置于锥形瓶中,加甲醇20 mL,称定重量,超声1.0 h,放冷,甲醇补足减重,摇匀,微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.3.3 专属性试验
按处方比例和供试品制备工艺不加枸杞子制成阴性对照,按“2.3.2.3”项下方法制成阴性对照溶液。精密吸取上述对照品溶液,供试品溶液与阴性对照各20 μL,按上述方法进行测定,结果见图4。
2.3.4 线性关系考察
分别精密吸取甜菜碱储备液0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 mL至10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,按“2.3.1”项下条件进行测定 ......
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