高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α—细辛醚和β—细辛醚的含量(2)
2.2.1.2 β-细辛醚对照品储备液的制备 称取β-细辛醚对照品4.64 mg,精密称定,置于50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成65.795 μg/mL的β-细辛醚对照品储备液。
2.2.2 供试品溶液的制备
取通塞益脑口服液5支,置于烧杯中,混匀,精密吸取5 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液
按处方量称取不含石菖蒲的其他药味,按生产工艺制备,得阴性样品,并依“2.2.2”项中供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各20 μL注入色谱仪,记录色谱图。结果显示,α-细辛醚、β-细辛醚的保留时间分别约为30、39 min,阴性样品对测定无干扰。见图1。
2.3 标准曲线的制备
2.3.1 α-细辛醚线标准曲线
分别精密吸取α-细辛醚对照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL ......
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2.2.2 供试品溶液的制备
取通塞益脑口服液5支,置于烧杯中,混匀,精密吸取5 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液
按处方量称取不含石菖蒲的其他药味,按生产工艺制备,得阴性样品,并依“2.2.2”项中供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各20 μL注入色谱仪,记录色谱图。结果显示,α-细辛醚、β-细辛醚的保留时间分别约为30、39 min,阴性样品对测定无干扰。见图1。
2.3 标准曲线的制备
2.3.1 α-细辛醚线标准曲线
分别精密吸取α-细辛醚对照品储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL ......
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