苯扎溴铵酊处方改进及苯扎溴铵的含量测定(2)
2 方法与结果
2.1 溶液配制
2.1.1 氢氧化钠试液的配制 称取氢氧化钠约40 g,加水溶解至1000 mL,即得。
2.1.2 四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)的配制及标定 配制:取四苯硼钠3.5 g,加水25 mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝0.5 g,溶于12.5 mL水中,在不断搅拌下缓慢滴加氢氧化钠试液至pH 8~9),加氯化钠8.3 g,充分摇匀,加水125 mL,振摇15 min,静置10 min,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH 8~9,再加水稀释至500 mL,摇匀。
标定:精密量取四苯硼钠滴定液10 mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 3.7)10 mL与溴酚蓝指示液0.5 mL,用烃铵盐滴定液(0.01 mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01 mol/L)消耗量,计算本液的浓度,即得。
2.1.3 供试品溶液及储备液配制 称取苯扎溴铵原料药约1 g,精密称定,用70%乙醇溶解并稀释至1000 mL,作为供试品溶液;称取苯扎溴铵原料药约5 g,精密称定,置250 mL容量瓶中,用70%乙醇溶解并稀释至刻度 ......
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2.1 溶液配制
2.1.1 氢氧化钠试液的配制 称取氢氧化钠约40 g,加水溶解至1000 mL,即得。
2.1.2 四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)的配制及标定 配制:取四苯硼钠3.5 g,加水25 mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝0.5 g,溶于12.5 mL水中,在不断搅拌下缓慢滴加氢氧化钠试液至pH 8~9),加氯化钠8.3 g,充分摇匀,加水125 mL,振摇15 min,静置10 min,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH 8~9,再加水稀释至500 mL,摇匀。
标定:精密量取四苯硼钠滴定液10 mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 3.7)10 mL与溴酚蓝指示液0.5 mL,用烃铵盐滴定液(0.01 mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01 mol/L)消耗量,计算本液的浓度,即得。
2.1.3 供试品溶液及储备液配制 称取苯扎溴铵原料药约1 g,精密称定,用70%乙醇溶解并稀释至1000 mL,作为供试品溶液;称取苯扎溴铵原料药约5 g,精密称定,置250 mL容量瓶中,用70%乙醇溶解并稀释至刻度 ......
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