肝硬克颗粒中丹酚酸B的含量测定(2)
丹酚酸B对照品(购自中国食品药品检定研究院;批号:111562-201212),肝硬克颗粒(深圳同安药业公司生产;批号:131101、131102、131103、小试1.131201、小试2.131202、小试3.131203)。乙腈、甲醇、甲酸为色谱纯,其他试剂均为分析纯,2 色谱条件与系统适用性试验2.1 检测波长的选择
以水为空白溶液,取丹酚酸B对照品溶液(50 μg/mL),在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描,丹酚酸B在204 nm和286 nm处有最大吸收,考虑204 nm处于近紫外区的末端,末端干扰较大,故选择286 nm为检测波长。
2.2 系统使用性试验
色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温30℃;进样量20 μL。在此色谱条件下丹酚酸B的分离度为1.85。
3 方法与结果
3.1 对照品溶液的制备
取丹酚酸B对照品适量 ......
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