UV—分光光度计法和HPLC—ELSD法同时测定健脾止泻胶囊中多糖含量(3)
取D-无水葡萄糖适量,精密称定25.35 mg,置25 mL量瓶中,加水溶解稀释至刻度,摇匀,即得。从上述对照品溶液中分别精密移取适量,配成0.0507、0.1014、0.2028、0.4055、0.6083、0.8110 mg/mL的系列浓度对照品溶液,摇匀,进样量为10 μL。以峰面积的对数值为横坐标(X),进样浓度的对数值为纵坐标(Y),绘制标准曲线。得到回归方程为Y=0.5252X-3.9398(r2 = 0.9998),结果表明D-无水葡萄糖在0.0507~0.8110 mg/mL范围内呈现良好的线性关系。3.5 精密度试验
取D-无水葡萄糖对照品(0.4055 mg/mL)溶液,精密吸取10 μL,重复进样6次,测得峰面积积分值,计算RSD为0.65%。结果表明仪器的精密度良好。
3.6 稳定性试验
取样品约0.3 g,精密称定,按“3.3”项下方法制备供试品溶液,精密吸取10 μL,分别在第0、2、4、6、8、10小时进样一次,共进样6次,测得峰面积积分值,计算RSD为1.33%,说明该方法稳定性良好。
3.7 重复性试验
取样品约0.3 g,精密称定,按“3.3”项下方法制备供试品溶液,6份,测定,结果D-无水葡萄糖的平均含量为15.2% ......
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