川归补肾通络胶囊的质量标准研究(2)
2.2 三七TLC
取本品5 g,加乙醚40 mL,超声10 min,滤过,滤渣挥尽乙醚味,加甲醇50 mL,超声30 min,滤过,滤液蒸干,加水50 mL溶解,用水饱和的正丁醇提取3次(50、30、30 mL),合并提取液,用5%氢氧化钠溶液洗2次(30 mL/次),弃去洗涤液,用水洗3次(30 mL/次),弃去水液,正丁醇液蒸干,加甲醇2 mL溶解,作为供试品溶液[6-8]。另取三七对照药材0.5 g,加乙醚40 mL,同法制成2 mL甲醇液,作为对照药材溶液。按处方称取饮片(三七除外),按工艺及供试品制备方法制成阴性样品液。吸取上述3种溶液各2 μL,点于同一薄层板(硅胶G)上,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃放置的下层溶液,展开后取出晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热显色。见图2。
2.3 龙血竭TLC
取本品3 g,加乙醚30 mL,超声10 min,滤过,滤液挥干,加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液[9-11] ......
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取本品5 g,加乙醚40 mL,超声10 min,滤过,滤渣挥尽乙醚味,加甲醇50 mL,超声30 min,滤过,滤液蒸干,加水50 mL溶解,用水饱和的正丁醇提取3次(50、30、30 mL),合并提取液,用5%氢氧化钠溶液洗2次(30 mL/次),弃去洗涤液,用水洗3次(30 mL/次),弃去水液,正丁醇液蒸干,加甲醇2 mL溶解,作为供试品溶液[6-8]。另取三七对照药材0.5 g,加乙醚40 mL,同法制成2 mL甲醇液,作为对照药材溶液。按处方称取饮片(三七除外),按工艺及供试品制备方法制成阴性样品液。吸取上述3种溶液各2 μL,点于同一薄层板(硅胶G)上,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃放置的下层溶液,展开后取出晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热显色。见图2。
2.3 龙血竭TLC
取本品3 g,加乙醚30 mL,超声10 min,滤过,滤液挥干,加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液[9-11] ......
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