头孢泊肟酯中有机溶剂残留的测定方法(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
Agilent DB-624毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×1.4 μm),程序升温,起始温度40℃,维持22 min,以每分钟100℃的速率升温至120℃,维持10 min。色谱柱流量为1.0 mL/min,分流比为20︰1,柱前压76.5 kPa。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。氮气为载气,顶空气化室温度为70℃平衡30 min,定量环温度为90℃,样品传输管温度为100℃,进样时间1 min。
2.2 溶液配制
2.2.1 内标溶液
精密称取正丙醇83.9 mg,用二甲基亚砜稀释至500 mL。
2.2.2 对照物质储备溶液
精密称取乙醛507.4 mg、甲醇300.9 mg、乙醇491.7 mg、二氯甲烷63.2 mg、异丙醇500.7 mg、异丙醚499.2 mg、丁酮521.5 mg、乙酸乙酯501.6 mg、四氢呋喃68.5 mg、环己烷391.5 mg、甲苯93.4 mg、吡啶29.0 mg、乙酸丁酯507.3 mg ......
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