钩菊胶囊质量标准研究(2)
2.2 含量测定2.2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长为270 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min,理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000[13-19]。
2.2.2 对照品溶液 取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加入甲醇制成淫羊藿苷浓度为30 μg/mL的溶液。
2.2.3 供试品溶液 精密称定1 g本品内容物,置锥形瓶中,加入25 mL的50%乙醇溶液,密塞,称定重量,超声30 min后,冷却,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
2.2.4 阴性对照溶液 按本品制法,除处方中淫羊藿,制成阴性样品,然后按照“2.2.3”项下相同的方法制成阴性对照溶液。
2.2.5 专属性试验 吸取供试品溶液,淫羊藿苷对照品溶液和阴性对照溶液各适量,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,见图3,结果显示,淫羊藿苷的峰与其他组分峰的分离度>1.5。图谱显示,阴性对照溶液在相应位置未出现色谱峰,证明该方法专属性较好,测定无干扰。
2.2.6 线性关系考察 取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,15.00 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,摇匀 ......
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