武当山区市售重楼饮片中总皂苷含量分析研究(2)
1 仪器与试药1.1 仪器
TU-1901全自动紫外可见分光光度仪(北京通用普析仪器有限责任公司);TDL-5A高速离心机(德国菲恰爾);FA-2004电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司);AUW-120D型电子分析天平(日本岛津);电热恒温水浴锅(北京医疗设备厂);XT-NX1氮吹仪(Made in U.S.A.)。
1.2 试药
重楼皂苷Ⅶ对照品(中国食品药品检定研究院,批号:111593-201303,含量92.5%),重楼饮片样本搜集于以湖北省十堰市为主的武当山区医院药房、社会药店等地。样本粉碎过三号筛备用。甲醇为色谱纯,无水乙醇、高氯酸等试剂为分析纯,水为自制超纯水。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
精密称取2.0 g重楼饮片粉末置磨口三角烧瓶中,加入90%乙醇24 mL,水浴回流提取1 h,3000 r/min离心5 min,滤渣重复提取1次,上清液合并至100 mL量瓶中,用90%乙醇定容至刻度[16] ......
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