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编号:13212610
高效液相色谱法用于甘遂半夏汤中6种成分的含量测定(2)
http://www.100md.com 2017年11月25日 中国医药导报 2017年第33期
     2 方法与结果

    2.1 溶液的制备

    2.1.1 对照品溶液制备 分别精密称取尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷、芍药内酯苷、甘草苷、芹糖甘草苷对照品适量置于100 mL量瓶中,加甲醇适量、溶解并稀释至刻度,制得浓度分别为160.4、30.80、156.3、28.30、602.5、66.40 μg/mL的对照品贮备液。依次精密量取上述对照品贮备液0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 mL,分别置于5个10 mL量瓶中,用甲醇稀释并定容,摇匀,制得系列对照品溶液。

    2.1.2 供试品溶液制备 取样品粉末3.3 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密称定,加水40 mL,称定重量,回流提取2 h,放置室温,再称定重量,加水补足减失的重量,经0.22 μm微孔滤膜过滤制得供试品溶液。

    2.2 色谱条件

    色谱柱:安捷伦(Agilent)TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱:0~15 min 3%乙腈;15~25 min 3%~5%乙腈;25~35 min 5%~10%乙腈;35~40 min 10%~25%乙腈;40~55 min 25%~35%乙腈;55~60 min 35%~25%乙腈;60~65 min 25%~10%乙腈;65~67 min 10%~3%乙腈;67~70 min 3%乙腈;流速:1 mL/min;柱温:室温;进样量:20 μL;紫外检测波长为254 nm ......
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