2.2.8 加样回收率试验

    取已知含量的止得咳颗粒样品约1 g，平行称取6份，黄芩苷对照品储备液(0.9321 mg/mL)5 mL、次野鸢尾黄素对照品储备液(0.036 06 mg/mL)2.5 mL，依法测定，记录图谱并计算加样回收率，结果见表1～2。

    2.2.9 耐用性试验

    取供试品溶液，分别改变“2.2.1”项下色谱柱品牌(Agilent Extend C18 250 mm×4.6 mm，5 μm；YMC-pack ODS-A 250 mm×4.6 mm，5 μm；Spolar C18 250 mm×4.6 mm，5 μm)、流速(0.8、1.0、1.2 mL/min)、柱温(25℃、30℃、35℃)、波长(261、266、271 nm)、流动相比例甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54、49∶51、54∶46)，依法测定。结果显示在改变色谱柱品牌、流速、柱温、波长及流动相比例时，样品测定结果相对标准偏差分别为黄芩苷：0.20%、0.20%、0.78%、0.54%、0.61%；次野鸢尾黄素：0.41%、0.51%、0.65%、0.42%、0.35%。各试验条件下主峰分离效果良好，黄芩苷主峰理论塔板数均>2000，提示方法耐用性良好。

    2.2.10 样品测定

    分别取3个批号的样品照本方法进行分析测定，结果见表3 ......