止得咳颗粒质量标准的研究(3)
2.2.8 加样回收率试验取已知含量的止得咳颗粒样品约1 g,平行称取6份,黄芩苷对照品储备液(0.9321 mg/mL)5 mL、次野鸢尾黄素对照品储备液(0.036 06 mg/mL)2.5 mL,依法测定,记录图谱并计算加样回收率,结果见表1~2。
2.2.9 耐用性试验
取供试品溶液,分别改变“2.2.1”项下色谱柱品牌(Agilent Extend C18 250 mm×4.6 mm,5 μm;YMC-pack ODS-A 250 mm×4.6 mm,5 μm;Spolar C18 250 mm×4.6 mm,5 μm)、流速(0.8、1.0、1.2 mL/min)、柱温(25℃、30℃、35℃)、波长(261、266、271 nm)、流动相比例甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54、49∶51、54∶46),依法测定。结果显示在改变色谱柱品牌、流速、柱温、波长及流动相比例时,样品测定结果相对标准偏差分别为黄芩苷:0.20%、0.20%、0.78%、0.54%、0.61%;次野鸢尾黄素:0.41%、0.51%、0.65%、0.42%、0.35%。各试验条件下主峰分离效果良好,黄芩苷主峰理论塔板数均>2000,提示方法耐用性良好。
2.2.10 样品测定
分别取3个批号的样品照本方法进行分析测定,结果见表3 ......
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