孙绪丁 刘玉芹 任松鹏 李 丽

    HPLC法测定青鹏软膏中亚大黄的含量

    孙绪丁 刘玉芹 任松鹏 李 丽

    目的建立藏药青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法Waters C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)，流动相为甲醇-0.1%磷酸(87:13)；流速为1.0ml/min，检测波长 430nm，柱温为室温。结果大黄素在 3.24μg/ml～32.4μg/ml，大黄酚在 3.36μg/ml～33.6μg/ml，大黄素甲醚1.78μg/ml～17.8μg/ml浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系，相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9991；大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为 98.87%、98.12%、97.67%，RSD分别为 1.57%(n=6)、1.81%(n=6)、1.24%(n=6)。结论本方法可同时测定制剂中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚，可用于青鹏软膏的质量控制。

    青鹏软膏；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；HPLC；含量测定

    青鹏软膏由棘豆、亚大黄、铁棒锤、诃子(去核)、毛诃子、余甘子、安息香、宽筋藤、人工麝香等九味藏药制成的藏药成方制剂，具有止痛消肿的作用，用于痛风、湿痹、“冈巴”、“黄水”病等引起的肿痛发热、疱疹、瘟疠发烧等。亚大黄为该制剂处方中的君药，其含有的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等蒽醌类成分具有很强的药理活性[1]，因此对方中亚大黄的蒽醌成分的控制变得尤为重要。现行标准[2]没有对亚大黄中的蒽醌类成分进行含量测定，文献也尚未见关于青鹏软膏亚大黄中的蒽醌成分HPLC法含量测定的报道。为了有效控制该制剂的质量，本文首次建立了青鹏软膏中亚大黄的三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的 HPLC含量测定方法，方法学考察结果表明，该方法具有分离效果好、灵敏度高、准确可靠等优点，能够更加有效的控制青鹏软膏的质量。

    1 仪器与试药

    L-2100型日立高效液相色谱仪(日立公司)，

    包括日立L-2100泵，日立L-2400紫外检测器；岛津 AUW220D电子天平(岛津公司)；KQ-300B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；HH-4数显恒温水浴锅(常州荣冠实验仪器分析厂)。

    大黄素对照品(批号为 110756-200100，供含量测定用)、大黄酚对照品(批号为110796-201017，供含量测定用)、大黄素甲醚对照品(批号为110758-201013 ......