谭湘武马金辉萧福元彭 蔚谭伊曼

    微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量的测量不确定度分析※

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    【摘要】目的 建立微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量不确定度的评定方法，探寻不确定度的主要来源，加以控制、以提高检测的质量。方法 食品样品经微波消解，采用原子荧光光度计检测，依据《测量不确定评定与表示》方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果 该检测方法线性良好，线性回归方程为：IF=77.879C+39.094，相关系数r=0.9998，不确定度为：X=(0.30±0.04)mg/kg，k=2。其不确定度的主要来源是标准曲线的线性拟合、测量的重复性和样品消解的定容三个方面。结论 本方法用于食品中总锑含量的测定，不确定度评定合理，结果令人满意。

    【关键词】微波消解-原子荧光法；食品；总锑；测量不确定度

    为保证检测工作和检测报告的内在质量，需要进行不确定度的评定来对分析误差进行定量表示。本研究采用GB/T5009.137-2003食品中锑的测定(氢化物发生-原子荧光法)[1]对食品样品总锑含量进行测定，现依据《测量不确定评定与表示》[2](中华人民共和国计量技术规范JJF 1059-1999)及《测量不确定度评定与表示指南》[3]对此法的不确定度进行分析与评定，探寻不确定度的主要来源，加以控制，以提高检测的质量。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂 AFS-230 E双道原子荧光光度计，锑单元素标准溶液：GBW(E)082126(浓度l00 μg/ml)，由钢铁研究总院分析测试研究所钢研纳克检测技术有限公司提供(批号：13090478)。

    1.2 方法 采用GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定方法。

    2 结果与讨论

    2.1 测量数学模型 根据测量原理，待测样品中的总锑含量，建立数学模型：X=C×V/1000M。式中：X为待测样品中的总锑含量(mg/kg)；C为扣除试剂空白后样品消化液中总锑的浓度(ng/ml)；V为样品消化液中总体积(ml)；M为待测样品质量(g)。

    2.2 不确定度来源分析 从测定原理中分析 ......