张 竹

    高效液相色谱法测定阿奇霉素片含量的不确定度分析

    张 竹

    目的为了验证测量值的准确性，对高效液相色谱(HPLC)法测定阿奇霉素片含量的不确定度进行分析。方法 通过建立HPLC法测定含量的数学模型，并根据《测量不确定度评定与表示技术规范》(JJF1059.1-2012)中有关规定评估其不确定度。结果分析不确定度影响因素，得出测量结果的扩展不确定度和置信区间。结论建立的不确定度评估方法适用于片剂类不确定度的分析。

    阿奇霉素；不确定度；含量；高效液相色谱法

    阿奇霉素片在《中国药典》2010年版二部[1]含量的检测方法由微生物效价测定更改为高效液相色谱(HPLC)法，更改幅度较大。为确保药品检验的准确性，保障人民用药的安全性，本研究对HPLC法测定阿奇霉素片含量的不确定度进行分析，找出各环节对不确定度的影响因素，最终建立适用HPLC法测定阿奇霉素片含量的不确定度方法，消除在实验过程中可能带来的误差，以提高测定数据的准确性及可信性。

    1 仪器与试药

    安捷伦液相色谱仪(1100，HPLC)，紫外检测器，生产企业：美国安捷伦公司。梅特勒XA205电子天平；梅特勒S210型酸度计；生产企业：瑞士梅特勒-托利多仪器上海有限公司。供试品：阿奇霉素片，生产企业：山东鲁抗医药集团赛特有限责任公司，批号：130801，规格：0.25 g。阿奇霉素对照品：中国药物检验制品研究院提供，批号：130593-201002，纯度：94.3%。

    2 实验方法

    2.1 对照品溶液的制备精密称取阿奇霉素对照品25 mg，用乙腈定容于25 ml量瓶中，制成1 mg/ml的对照品溶液，备用。

    2.2 供试品溶液的制备取供试品20片，精密称定，研细，精密称取粉末适量(约相当于阿奇霉素250 mg)，用乙腈定容于250 ml量瓶中，制成1 mg/ml的供试品溶液，摇匀，滤过，备用。

    2.3 色谱条件WondaCractODS-2 C18色谱柱(5 μm，4.6 mm×150 mm)，流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45:55)，体积流量为1.0 ml/min，检测波长为210 nm，进样量为50 μl，柱温为30 ℃。

    2.4 测定方法分别精密量取对照品溶液、供试品溶液各50 μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

    3 结果分析

    3.1 数学模型根据《中国药典》2010版二部规定 ......