王丽平 丁 敏 高小春

    火焰原子吸收分光光度法测定碱式碳酸铋中铜含量的不确定度评定

    王丽平 丁 敏 高小春

    目的 对火焰原子吸收分光光度法测定碱式碳酸铋中铜含量的测量不确定度进行分析和评价。方法 对各测定环节的不确定度分量进行量化分析和评估，找出影响不确定度的主要因素。结果 计算出各变量的不确定度，给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论 火焰原子吸收分光光度法测定碱式碳酸铋中铜含量的扩展不确定度为5.2%(k=2)。

    原子吸收分光光度法；不确定度；火焰法；碱式碳酸铋；铜

    碱式碳酸铋收载于《中国药典》[1]，用于慢性胃炎及胃酸过多引起的胃痛、反酸等[2]。中国实验室合格评定委员会对所评定的实验室要求建立测量不确定度的评定程序，并对所测量的每一项结果要进行不确定度评定[3]。许多分析工作者都对不确定度的分析评定进行了探索[4]，本研究根据《化学分析中不确定度的评估指南》[5]和《测量不确定度评定与表示》[6]，对碱式碳酸铋中铜含量测量的不确定度进行分析评定，确定主要测定误差来源对检测结果的影响，为测量结果的准确性和可靠性提供了科学依据。

    1 测定方法

    1.1 实验材料 原子吸收光谱仪iCE 3500；电子天平XS105DU(d=0.01 mg)。铜单元素溶液标准物质购自中国计量科学研究院(100 μg/ml，批号：12041)；硝酸(65%～68%，国药集团化学试剂有限公司，优级纯，批号：20130718)；碱式碳酸铋(上海诺成药业股份有限公司，批号：1510309，500克/袋)。

    1.2 溶液配制 所有器皿均用纯水洗涤后，用10%硝酸浸泡24 h以上，再用纯水洗涤后晾干备用。

    1.2.1 标准铜溶液(2 μg/ml)的配制 精密量取上述标准物质5 ml，置于50 ml容量瓶中，用纯水定容，即得10 μg/ml铜标准溶液，放置冰箱储藏备用。精密量取上述10 μg/ml铜标准溶液10 ml，置于50 ml容量瓶中，用纯水定容，即得2 μg/ml铜标准溶液。

    1.2.2 供试品溶液配制 取检品20.0 g，精密称定，置于250 ml容量瓶中。加入硝酸60 ml，超声5 min溶解，用纯水定容。

    1.2.3 标准加入法样品溶液准备 取4份50 ml供试品溶液，分别置于4个100 ml容量瓶中 ......