高效液相色谱梯度洗脱法测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量※
1仪器与试剂,2方法与结果,3讨论
钟 鸣 刘伟锐 杨占东 卢嘉颉 蒋兆健高效液相色谱梯度洗脱法测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量※
钟 鸣 刘伟锐 杨占东 卢嘉颉 蒋兆健
目的采用多波长高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法建立同时测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流速为0.7 ml/min;以乙腈-甲醇(1:4)为流动相A,以0.1%三乙胺溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:254nm,柱温为30℃。结果钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别在5.10~102.00 μg/ml(r=0.9994)、5.95~119.00 μg/ml(r=0.9996)、6.10~122.00 μg/ml(r=0.999 9)、5.65~113.00 μg/ml(r=0.9998)时与其峰面积呈良好的线性关系;钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的平均加样回收率分别为97.66%、96.72%、98.99%、99.16%,RSD(n=6)分别为 1.32%、0.52%、0.78%、1.56%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为八宝惊风散的含量控制方法。
八宝惊风散;钩藤碱;异钩藤碱;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷
在我国卫生管理部门颁布的药品标准中药成方制剂(第20册)中,八宝惊风散主要中药成分有钩藤、防风、天麻(制)、黄芩、天竺黄、全蝎(制)、沉香、丁香、冰片、茯苓、麝香、薄荷、川贝母、金礞石(煅)、胆南星、人工牛黄、珍珠、龙齿、栀子等19味,该制剂具有祛风化痰、退热镇惊的疗效,是小儿惊风、发烧咳嗽、呕吐痰涎等症状的临床常用药物[1-2]。八宝惊风散处方中主药是钩藤和防风,2012年卫生管理部门颁布的标准未对该方中相关物质含量进行量化规定,从而对该药的制剂工艺研究和临床用药产生一定的阻碍,为有效控制其质量和药效,本研究将通过高效液相色谱(HPLC)法对八宝惊风散中主药有效成分钩藤所含钩藤碱、异钩藤碱和防风所含升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行量化研究。
1 仪器与试剂
1.1 试验仪器1200型HPLC色谱仪采用Chemstation色谱工作站(购自美国安捷伦 Agilent科技公司);VS-100UE型恒温超声波提取机(购自江苏无锡沃信仪器有限公司)。
1.2 试验试剂钩藤碱对照品(批号:76-66-4 ......
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