杨宇珂 刘良裕 崔秀梅 顾 选 王建农 付建华*

    三银芪丹颗粒是由黄芪、丹参、三七、当归、银杏叶等中药经加工制成的颗粒剂，具有益气活血的功效，适用于中风、恢复期属气虚血瘀证患者的康复和辅助治疗，症见半身不遂、舌强语蹇、气乏力短、自汗等。目前，根据原国家食品药品监督管理局相关标准，采用薄层色谱法(TLC)鉴别，对三银芪丹颗粒中黄芪、丹参和三七进行质量控制，采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芪中黄芪甲苷含量进行控制。但上述质量控制方法存在方法较为简单，专属性不强的问题，无法全面反映和控制三银芪丹颗粒的质量。故本研究针对现行质量标准WS-5066(B-0066)-2014Z 中的鉴别项目进行验证，同时建立鉴别丹参药材中丹参素钠的TLC 及测定丹参素钠含量的HPLC，为三银芪丹颗粒质量标准的完善及提升提供依据。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试药

    Agilent 1200、1260 型高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)；AUW220D 型万分之一电子分析天平(日本岛津公司)；XZ-6DTD 型超声波清洗器(宁波新芝生物科技股份有限公司)；硅胶G 薄层板(青岛海洋化工厂，规格为10 cm×10 cm、10 cm×20 cm)。

    三银芪丹颗粒(华颐药业有限公司，批号为190101、190102、190103)；丹参素钠对照品(批号为110855-201614)，人参皂苷Re 对照品(批号为110754-200320)，人参皂苷Rg1 对照品(批号为110703-200322)，人参皂苷Rb1 对照品(批号为110704-200318)，均购自中国食品药品检定研究院；三七皂苷R1 对照品(批号为P27J9F64476)购自上海源叶生物科技有限公司；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

    1.2 方法

    1.2.1 丹参的TLC 鉴别取本品0.5 g，加水1 ml，盐酸2 滴，振摇溶解，加乙酸乙酯3 ml，萃取，分层完全后取上层过滤，即得供试品溶液。另取丹参素钠标准品，加入75%甲醇制得1.0 mg/ml 的丹参素钠标准品溶液。取丹参阴性样品0.8 g 干膏粉(相当于颗粒1 g)，加水2 ml 和稀盐酸3～4 滴振摇使溶解 ......