蒋晓勤 陈雨蕉 付金凤

    洛索洛芬钠化学名为2-[4-(2-氧代环戊基甲基)苯基]丙酸钠二水合物，为苯丙酸类非甾体消炎药，于1986 年在日本上市。洛索洛芬钠具有较好的镇痛消炎解热作用，镇痛作用较强，应用范围较广，目前已广泛应用于骨性关节炎[1-3]、强直性脊柱炎[4]、肩周炎[5]、拔牙后的疼痛[6]等。

    洛索洛芬钠目前的主要剂型有片剂、胶囊、分散片、颗粒剂和贴剂，溶出度、含量均匀度及含量测定检测方法主要有紫外分光光度法[7]和高效液相色谱法[8]。笔者对市售的11 个厂家的多个批次的片剂和胶囊剂进行检测，经过比较发现，不同厂家的溶出度、含量均匀度和含量测定方法均不相同，流动相比例、稀释溶剂等不同。因此笔者开发了一种合适的检测方法，可用于洛索洛芬钠原料药含量测定，片剂及胶囊溶出度、含量均匀度及含量测定等项目分析，并对其进行了方法学验证。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与仪器

    1.1.1 试剂与对照品 洛索洛芬钠：中国食品药品检定研究院，批号：100638-202104，含量：87.5%；甲醇：色谱纯，Fisher Chemical，批号：218273；冰醋酸，国药集团化学试剂有限公司，批号：20230509；三乙胺，国药集团化学试剂有限公司，批号：20190909；色谱柱：Shim-Nex CS C18(4.6×150 mm，5 μm)(色谱柱1)；Xbridge?Shield RP18(4.6×250 mm，5 μm)(色谱柱2)；Inertsil ODS 3 C18(4.6×250 mm，5 μm)(色谱柱3)。

    1.1.2 仪器 电子天平：METTLER TOLEDO XP205、METTLER TOLEDO XPE205；高效液相色谱仪：岛津LC-20AD，赛默飞UltiMate 3000，Waters e2695。

    1.2 方法

    1.2.1 色谱条件 色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(如Shim-Nex CS C18(4.6×150 mm，5 μm))；流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600∶400∶1∶1)；检测波长：222 nm；柱温：35 ℃；流速：1.0 ml/min；进样量：20 μl；稀释溶剂：水。

    1.2.2 溶液的配制

    1.2.2.1 标准曲线溶液的配制 对照品储备溶液的制备：取洛索洛芬钠对照品约69 mg，置100 ml 量瓶中，加水适量，超声使洛索洛芬钠溶解，用上述溶剂稀释至刻度 ......