田开鑫，肖丹，彭衡阳，刘天强

    黄藤素(fibrauretin)，也叫巴马汀(palmatine)，系从中药植物黄藤的干燥茎中提取得到的一种季胺盐异喹啉类生物碱。它主要存在于防己科、芸香科、毛茛科和小檗科及旋花科植物中，但以防己科的黄藤含量最高，可达 3% 左右。黄藤素呈黄色针状结晶，味极苦，在热水中易溶但在水中略溶。黄藤素一般通过 NaCl 盐析分离和纯化制得，因此，它常以盐酸盐的形式存在[1]。临床上，黄藤素主要用于抗菌消炎，在泌尿生殖系统[2]、呼吸系统[3]、消化系统[4]及外科感染等方面有着广泛应用。此外，黄藤素还具有抗病毒、提高免疫、抗心律失常等药理作用[5]。血浆内黄藤素的测定方法较多，先后出现了紫外分光光度法[6]、高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLU)法[7]、(RP)-HPLC 法[8]等。但是，由于黄藤素体内吸收很差，相对于肌肉注射，其口服生物利用度仅为1.31%[9-10]，而现有的黄藤素检测方法大多灵敏度较低，难以达到黄藤素体内浓度的检测。而且样品的处理大多要经过萃取并加入内标，操作繁琐，或者需要利用固相萃取而使分析成本高昂。鉴于此，本研究拟建立一种灵敏、专一、快速的黄藤素大鼠血浆中含量测定的方法，为黄藤素的药动学研究奠定基础。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 主要仪器 Agilent 1200 系列高压快速分离液相系统和Agilent 6410BQQQ 三重四级杆质谱均为美国 Agilent公司产品。

    1.1.2 药品及试剂 黄藤素(纯度 ≥ 95%)购于陕西森弗高科实业有限公司；黄藤素标准品(批号：110732-200506)购于中国药品生物制品检定所；乙腈、甲酸均为色谱纯，为美国 Fisher公司产品；水为重蒸水，自制；其他常规试剂均为分析纯。

    1.1.3 实验动物 雄性 SD 大鼠，体重(220±20)g，由四川省医学科学院实验动物中心提供，合格证号：SCXK(川)2008-21。

    1.2 方法

    1.2.1 色谱条件 色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18600 Bar(1 Bar=100000 Pa)2.1 mm×50 mm，1.8 μm；流动相：水(含 0.1% 甲酸)∶乙腈(70∶30)；流速：0.3ml/min；进样量：1 μl。

    1.2.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测；干燥气温度：350 ℃，裂碎电压151 eV，碰撞池电压 28 eV；干燥气流速：10ml/min；毛细管电压：4000 V ......