1.5 柚皮苷测定方法

    1.5.1 色谱条件及适应性 参照《中国药典》2010年版一部枳壳项下测定方法[9]。色谱柱C18(5 μm，4.0 mm×250 mm)，流动相：乙腈∶水(21∶79)，并以磷酸调pH至3。检测波长：283 nm；柱温25 ℃；流速：1.0 mL/min，理论塔板数不低于3 500。在此条件下，柚皮苷对照品与样品均可得到良好分离，缺枳壳空白样品在柚皮苷峰处无吸收。

    1.5.2 对照品溶液制备 精密称取柚皮苷对照品15.5 mg，加甲醇溶解并定容至100 mL容量瓶中，得柚皮苷对照品溶液(浓度为0.155 mg/mL)。

    1.5.3 供试品溶液制备[10-12] 精密吸取提取液3 mL，加于已处理好的聚酰胺柱(4 g，内径1.9 cm，湿法装柱)，先以80 mL水洗脱，弃去水液后，再用100 mL甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩并定容于25 mL量瓶中，离心，滤过，作为供试品溶液。

    1.5.4 标准曲线 分别精密吸取对照品溶液3、5、10、15和20 μL ......