中药饮片丹参表里关联的研究(2)
对照品溶液的制备:取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1 mL含丹参酮ⅡA16 μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约03 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含丹参酮ⅡA(C19H18O3)不得少于020%。
2)丹酚酸B:参照药典高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈甲酸水(30∶10∶1∶59)为流动相;检测波长为286 nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2 000。
对照品溶液的制备:取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1 mL含014 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约02 g ......
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