高效液相色谱法测定黄七胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量(3)
2.5验证实验
采用云南文山产的三七投料，制得的3批中试样品，批号：20140602、20140605、20140608，对三七所含人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的总量进行了测定。另外在该处方中取掉三七，按正文生产工艺投料制作，制成阴性对照品，分别进行含量测定。见表6。
以上3批中试样品含量均符合规定，平均测得值为11.0 mg/粒，含量测定成分的转移率为80.0%，证明该标准所制定的三七含量限度可行，阴性对照品在相应部位未出峰，证明处方中其他药材对本含量测定无干扰。
3讨论
在流动相选择比例试验中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，这和中华人民共和国药典2010年版一部三七含量测定项下一致[5]。按不同的A与B的比例进行梯度洗脱，以峰面积为筛选指标，优选出的流动相梯度洗脱比例同中华人民共和国药典比较，提高了峰面积和理论塔板数，并节省了时间。经分别筛选，3种成分的最佳流动相比例完全相同。
, 百拇医药
虽然提取溶剂与中华人民共和国药典相同皆用甲醇，但提取时间由中华人民共和国药典的2 h优选成了3 h，在这样的时间条件下，3种皂苷的提取率皆最高。
在本实验条件下，稳定性、精密度、重复性、线性关系良好。3种功效成分的回收率皆在99%以上，经10批样品及3批中试样品的验证实验，证明该标准所制定的三七含量限度可行，阴性对照品在相应部位未出峰，证明处方中其他药材对本含量测定无干扰。
参考文献
[1]肖丽，张志花，韩立民.中风的古代文献及现代医学研究综述[J].赣南医学院学报，2011，31(1)：160-161.
[2]黄小波，胡杰.回天再造丸在中风病中的辨证应用[J].首都医药，1998，5(8)：32.
[3]马正宏.益气活血化瘀法治疗缺血性中风48例[J].河南中医学院学报，2006，21(5)：48.
, 百拇医药
[4]王顺道，任占立，杜梦华，等.中风病始发态证侯发生与组合规律的临床研究[J].中国医药学报，1996，11(3)：17-20.
[5]张宁兴.中医活血化瘀治疗脑卒中研究概况[J].中西医结合心脑血管病杂志，2003，1(5)：292-293.
[6]赵乃平，符金荣.黄七汤治疗中风恢复期的临床研究[J].现代中医药，2010，30(6)：14-15.
[7]张锡纯.医学衷中参西录[M].山西：山西科学技术出版社，2009：46.
[8]韩金安，匡永勤，周虎田，等.三七总皂甙对家兔脑损伤后脑组织中丙二醛含量变化的影响[J].中国病理生理杂志，2000，16(3)：269-271.
[9]伍杰雄，孙家钧.三七总皂甙对Sprague-Dawley种系大鼠脑循环的影响[J].现代应用药学，1995，12(1)：1-3.
, 百拇医药
[10]韩金安，胡威夷，孙增会.颅脑损伤后钙、钙调蛋白的变化及三七总皂甙的治疗作用[J].中国中西醫结合杂志，1999，19(4)：227-229.
[11]苏萍，王蕾，杜仕静，等.三七皂苷对神经系统疾病药理作用机制研究进展[J].中国中药杂志，2014，39(23)：4516-4521.
[12]黄小平，王蓓，邱咏园，等.黄芪甲苷和三七的主要有效成分配伍对小鼠脑缺血再灌注后脑组织能量代谢的影响[J].中草药，2014，45(2)：220-226.
[13]何蔚，朱遵平.三七总皂苷对大鼠脑缺血再灌注损伤血清IL-8的影响[J].放射免疫学杂志，2002，15(5)：267-268.
[14]张丽君，耿志辉.三七总皂苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护研究[J].吉林医学，2007，28(11)：1261-1262.
[15]苏雅，赵益桂，张宗鹏，等.三七三醇皂甙对动物血小板功能及血栓形成的影响[J].中草药，1996，27(11)：666-669.
[16]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：11.
(2015-05-14收稿责任编辑：杨觉雄), 百拇医药(彭修娟 杜志德 顿宝生 杨新杰)
采用云南文山产的三七投料，制得的3批中试样品，批号：20140602、20140605、20140608，对三七所含人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的总量进行了测定。另外在该处方中取掉三七，按正文生产工艺投料制作，制成阴性对照品，分别进行含量测定。见表6。
以上3批中试样品含量均符合规定，平均测得值为11.0 mg/粒，含量测定成分的转移率为80.0%，证明该标准所制定的三七含量限度可行，阴性对照品在相应部位未出峰，证明处方中其他药材对本含量测定无干扰。
3讨论
在流动相选择比例试验中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，这和中华人民共和国药典2010年版一部三七含量测定项下一致[5]。按不同的A与B的比例进行梯度洗脱，以峰面积为筛选指标，优选出的流动相梯度洗脱比例同中华人民共和国药典比较，提高了峰面积和理论塔板数，并节省了时间。经分别筛选，3种成分的最佳流动相比例完全相同。
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虽然提取溶剂与中华人民共和国药典相同皆用甲醇，但提取时间由中华人民共和国药典的2 h优选成了3 h，在这样的时间条件下，3种皂苷的提取率皆最高。
在本实验条件下，稳定性、精密度、重复性、线性关系良好。3种功效成分的回收率皆在99%以上，经10批样品及3批中试样品的验证实验，证明该标准所制定的三七含量限度可行，阴性对照品在相应部位未出峰，证明处方中其他药材对本含量测定无干扰。
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[14]张丽君，耿志辉.三七总皂苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护研究[J].吉林医学，2007，28(11)：1261-1262.
[15]苏雅，赵益桂，张宗鹏，等.三七三醇皂甙对动物血小板功能及血栓形成的影响[J].中草药，1996，27(11)：666-669.
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(2015-05-14收稿责任编辑：杨觉雄), 百拇医药(彭修娟 杜志德 顿宝生 杨新杰)