高效液相色谱—蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷的含量(2)
2.2 提取溶剂的选择黄芪甲苷在甲醇和水中有较好的溶解度,试用水、25%、50%、75%、100%的甲醇超声提取,进行比较,选择出最佳的提取溶剂。分别称取样品(批号:20100406)5份,(约2.0 g),精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入水,25%、50%、75%、100%的甲醇100 mL,超声处理(功率250 W,频率35 kHz)30 min,离心(转速为3 000 r/min),取上清液置蒸发皿中,残渣分别用不同浓度的甲醇或水洗涤3次,每次10 mL,洗液并入蒸发皿中浓缩至干,残渣加水10 mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇液振摇提取4次,每次40 mL,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40 mL,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5 mL使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm,长12 cm),以水50 mL洗脱,弃去水液,再用70%乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,分别用甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀 ......
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