气相色谱—质谱研究加味逍遥丸中的挥发性成分(3)
2.7 稳定性试验 提取1份按照2.3项下GC-MS分析条件制备的加味逍遥丸样品溶液,分别在8个不同时间段内(0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h、36 h、48 h)进行检测,以内标物正十八烷的相对保留时间和相对峰面积作为参照,计算得到各主要峰的相对保留时间和相对峰面积,结果显示相对保留时间(Tr=Ti/Ts)的RSD(n=8)为0.0065% ~0.32%,相对峰面积(Ar=Ai/As)的RSD(n=8)为0.33% ~4.9%,均符合RSD小于5%的要求,说明了加味逍遥丸样品溶液在48 h内稳定性良好。2.8 重复性试验 提取6份按照2.3项下GC-MS分析条件制备的同一批次加味逍遥丸样品溶液,以内标物正十八烷的相对保留时间和相对峰面积作为参照,计算得到各主要峰的相对保留时间和相对峰面积,结果显示相对保留时间(Tr=Ti/Ts)的RSD(n=6)为0.018% ~0.51%,相对峰面积(Ar=Ai/As)的RSD(n=6)为0.19% ~4.8%,均符合RSD小于5%的要求,证明了GC-MS试验重复性良好。
2.9 样品测定结果
2.9.1 加味逍遥丸挥发性成分总离子流色谱图 加味逍遥丸在气相色谱-质谱研究中以正十八烷(S)为内标物,检测到53中挥发性成分。见图1。
2.9.2 加味逍遥丸挥发性成分分析 将总离子流色谱图中所检测出的色谱峰与NIST标准质谱数据库中的标准谱图进行参照比较 ......
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