杜仲极细粉与传统饮片有效成分溶出行为及大鼠药动学比较研究(3)
2.2.1 色谱条件 Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.1%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~5 min,95%~82%A;5~15 min,82%~81%A;15~28 min,81%~77%A;28~44 min,77%~75%A;44~54 min,77%~74%A);流速1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;京尼平苷酸和京尼平的检测波长为250 nm,松脂醇二葡萄糖苷的检测波长为277 nm。在上述色谱条件下,各色谱峰分离度良好。2.2.2 对照品溶液的制备 分别精密称取京尼平苷酸、京尼平和松脂醇二葡萄糖苷的对照品各1.78、0.96、3.48 mg,置于10 mL的量瓶中,再加甲醇定容为分别含京尼平苷酸0.178 mg/mL、京尼平0.096 mg/mL、松脂醇二葡萄糖苷0.348 mg/mL的溶液,制得对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备 取3个不同生产批次分别编号为(20170204、20170422、20170603)的杜仲极细粉和传统饮片 ......
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