盐酸小檗碱含量测定方法概述
法测定,薄层,1紫外-可见分光光度法(UV),2二阶导数光谱法(SDS),3原子吸收分光光度法(AAS),4薄层扫描法(TLC),5毛细管电泳法(HPCE),6高效液相色谱法(HPLC)
吕长淮(安徽省宿州市药品检验所,安徽宿州 234000)
盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。
1 紫外-可见分光光度法(UV)
UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。
2 二阶导数光谱法(SDS)
SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用 SDS,利用小檗碱在 351.0 nm和 363.6 nm(谷-峰)处振幅 D 值与浓度 C 值的关系(C=131.27D+0.090 5,r=0.999 9)计算其含量。结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240 nm/min,狭缝宽度2 nm,△λ=3 nm,平均加样回收率为 100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变△λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变 ......
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