大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究
冷冻干燥,1仪器与试药,2方法与结果,1方法,2结果,3结论
席国萍,宋国斌(山西大同大学医学院,山西大同 037009)
大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究
席国萍,宋国斌
(山西大同大学医学院,山西大同 037009)
目的:筛选适用于分离纯化黄连小檗碱的大孔吸附树脂。方法:本文考察了10种大孔吸附树脂,筛选出了适用于分离纯化黄连小檗碱的D101大孔吸附树脂,其静态吸附量为18.08 mg/g,静态和动态解吸率均为95%以上。结果:选用D101大孔吸附树脂,先水洗除杂,再用4~5倍树脂体积的60%乙醇洗脱,浓缩干燥,产品中小檗碱的含量为30.02%,产品收率为9.12%。结论:本法简单、易行,适合黄连小檗碱的提取。
黄连;小檗碱;分离;纯化
黄连为毛茛科多年生草本植物,主要分布于川、黔、滇、鄂等省高寒阴暗潮湿的局部山区,为我国西南部著名的中药材[1]。黄连根茎主要含有小檗碱,其次为黄连碱、甲基黄连碱、药根碱等,由于结构相似,统称为黄连生物碱[2]。小檗碱有明显抗心律失常、降血糖、抗肿瘤等重要作用[3]。本文采用孔径、极性等有显著性差异,广泛应用于中草药化学成分分离与富集[4],选择吸附性较好的大孔吸附树脂对黄连小檗碱进行分离纯化研究。
1 仪器与试药
黄连,购于贵阳市花溪区中西药结合第四药店,经鉴定为毛茛科植物黄连;盐酸小檗碱标准品,中国药品生物制品检定所;大孔吸附树脂,天津南开大学化工厂;FA1004电子天平,青岛扬中仪器有限公司;UNICO UV-2000型紫外-可见分光光度计,上海肯强仪器有限公司;RE-200型旋转蒸发仪,上海科兴仪器有限公司;KS康氏振荡器,上海圣科仪器设备有限公司;LGJ-10冷冻干燥机,河南兄弟仪器设备有限公司。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 黄连的前处理
将黄连放入50℃烘箱中烘烤变脆,粉碎,放入冰箱保存。
2.1.2 黄连小檗碱浸出液的制备
称取适量处理好的黄连,用9倍体积60%乙醇(W/V) ......
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