香附不同炮制品HPLC指纹图谱研究
号峰,酒香,1仪器与试药,2方法与结果,1测定方法,2指纹图谱测定,3结果,3讨论
徐 媛 ,张文娟 ,王庆伟 ,刘新友 ,程 敏1.第四军医大学唐都医院药剂科,陕西 西安 710038;2.陕西商洛学院生物医药工程系,陕西 商洛 726000
香附来源于莎草科植物莎草(Cyperus Rotundus L.)的干燥根茎,性辛,味微苦、微甘,性平,归肝、脾、三焦经,是临床常用中药,具有疏肝理气、调经止痛之功效[1]。其炮制方法多样,用途极其广泛。笔者采用指纹图谱研究的方法,对香附及经不同方法(醋炙、酒炙、炒炭)炮制后的香附炮制品的化学成分变化作了初步研究,发现香附经不同方法炮制后,化学成分存在很大差异。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(岛津SPD-10AvP);超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂);电子分析天平(BS 223S赛多利斯);粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司,型号:FW200);电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司,型号:98-1-B)。
甲醇(天津市红岩化学试剂厂,分析纯);流动相所用甲醇为色谱纯(美国FISHER公司);水为纯化水;α-香附酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110748-201010,含量测定用);香附药材(购于西安中药饮片厂,产地陕西产关中,经第四军医大学药学院生药教研室王四旺教授鉴定为莎草科植物莎草的根茎,批号:20100501)。
2 方法与结果
2.1 测定方法
2.1.1 色谱条件
色谱柱:Hypersil ODS-2(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(0~5 min,甲醇比例为 10%~50%;6~50 min,甲醇比例为51%~100%),二元梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;记录时间:60 min。
2.1.2 对照品溶液制备
精密称取α-香附酮对照品适量 ......
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