吕子明 刘文娟 王 永 刘晓燕 梁俊清 屠鹏飞

    1.北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室，北京 100191；2.北京以岭药业有限公司，北京 100027

    黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao、云连 Coptis teeta Wall.等的干燥块茎，具有清热燥湿、泻火解毒之功效[1]。黄连中的小檗碱、巴马亭、黄连碱、小檗碱等生物碱是其发挥药效的主要物质基础。本实验旨在优选出一种适合分离黄连总生物碱的大孔树脂，并对优选出的大孔树脂分离黄连总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。

    1 仪器与材料

    UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公司)；Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；Sartorius BS 110电子天平；黄连(购于河北省安国以岭饮片有限公司，经鉴定，符合《中国药典》2010年版一部标准，产地：四川，批号：070401)；小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110713-200208)；大孔吸附树脂 S-8、DM130(三星树脂科技有限责任公司)，HPD-600、HPD-400A、HPD-700、AB-8、D101(沧州宝恩吸附材料科技有限公司)，D141、D4020(天津市波鸿建材化工树脂有限公司)，其他试剂均为分析纯，水为纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 上柱药液的制备

    按文献[2]中优化好的提取工艺进行提取。取黄连饮片适量，加50%乙醇，溶剂用量8倍，提取3次，每次1.5 h。合并提取液，减压浓缩至无醇味，加水定容至2 500 mL，抽滤，备用，即每毫升药液相当于含30 mg生药材。

    2.2 含量测定

    2.2.1 总生物碱的含量测定 依据文献[2]，采用紫外分光光度法进行。

    2.2.2 小檗碱的含量测定[2]依据文献[2]，采用高效液相法进行。色谱条件：Phenomenex C18柱(250 mm × 4.6 mm，0.5 μm)；流动相：乙腈-磷酸水溶液缓冲盐[磷酸-三乙胺-水(1∶2∶100)](24∶76)；柱温：室温；流速：1.0 mL/min；检测波长：345 nm；进样量：5 μL ......