高赛男 李森 张林娜 孙跃 张福琴

    1.哈尔滨医科大学大庆校区药学院，黑龙江大庆163319；2.北京四环科宝制药有限公司，北京100071

    高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯

    高赛男1李森1张林娜1孙跃2张福琴2

    1.哈尔滨医科大学大庆校区药学院，黑龙江大庆163319；2.北京四环科宝制药有限公司，北京100071

    目的探讨高速逆流色谱法(HSCCC)分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺。方法用纯甲醇超声萃取三次，得到丁公藤粗提物，再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯。结果正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统(体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0)具有较好的分离效果；较佳工艺条件为：转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃。结论采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测，纯度可达98.04%。

    高速逆流色谱法；丁公藤；东莨菪内酯；高效液相色谱法

    丁公藤，是旋花科植物丁公藤(Erycibe obtusifolia Benth.)或光叶丁公藤(Erycibe schmidtii Craib)的干燥藤茎，全年均可采收，切段或片，晒干[1]，制成中药饮片，具有解表发汗、抗炎、疏风祛湿、舒筋活络、消肿止痛等功效。丁公藤的化学成分主要有东莨菪内酯、东莨菪苷、咖啡酸和氯原酸等[2-3]，其中东茛菪内酯具有祛风、抗炎、止痛、抗真菌和抗肿瘤作用[4]，因此建立东莨菪内酯的分离提纯方法具有重要意义。

    高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography，HSCCC)是近年来发展起来的新型、不使用固态支撑体或载体的连续液-液分配色谱技术，具有分离速度快、样品吸附低、分离重现性好等优点[5-6]，已被广泛应用于天然药物成分的分析鉴定及分离制备。东莨菪内酯为香豆素类化合物，目前香豆素的传统分离多采用柱色谱和薄层色谱法，操作繁琐，本实验采用半制备型高速逆流色谱仪从丁公藤粗提物中成功分离纯化出东莨菪内酯，经高效液相色谱峰面积归一化法分析 ......