马颖 岳银玲▲

    1.中国食品药品检定研究院，北京100050；2.中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，北京100050

    石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件探讨

    马颖1岳银玲2▲

    1.中国食品药品检定研究院，北京100050；2.中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，北京100050

    目的对石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件进行探讨，并确定方法最佳试验条件，以改善并提高本方法的灵敏度和准确度。方法优化石墨炉在测定尿铬的升温程序，确定最佳样品保存酸度和保存时间，应用硝酸铵基体改进剂改善背景干扰，比较并确定合适的线性范围，对实际样品进行加标回收率和精密度测定。结果对石墨炉测定尿铬的升温程序进行优化后提高了测定方法的灵敏度，确定使用1%的硝酸作为样品的保存酸度，加入10 μL 30%的硝酸铵基体改进剂，经比较后确定0～10 μg/L铬工作曲线作为最佳线性范围。对54份尿样进行测定，样品均值加标回收率为97%～110%，精密度均值为3.57%～7.89%。结论应用石墨炉原子吸收法测定尿铬，对实验条件进行探讨后，确定样品最佳保存酸度和保存时间，通过优化石墨炉升温程序并加入硝酸铵基体改进剂，确定0～10 μg/L铬线性范围后，方法更可靠，灵敏度更高，

    石墨炉；原子吸收法；尿铬；基体改进剂

    铬进入人体后主要积聚在肝、肾和内分泌腺中，其代谢和被清除的速度缓慢。过量接触铬的化合物可引发急性中毒，如接触性皮炎、头痛、消瘦、消化道障碍等，严重暴露时也将出现致癌的情形[1]，有报道认为铬作业工人支气管癌的发病率较高。此外，一些含铬制品，如近年来镍铬合金烤瓷牙冠长期使用的稳定性及生物安全性[2]也引起了社会的广泛关注。铬盐经呼吸道、胃肠道和皮肤等不同途径进入机体后主要由尿排出，同时，尿液采集方便，国内已建立了尿铬分析的标准方法。但至今我国尚无可溶性铬盐接触生物接触限值的卫生标准[3]。目前尿铬的主要测定方法有分光光度法(WS/T 36-1996尿铬的分光光度测定方法)和原子吸收法(WS/T 37-1996尿中格的石墨炉原子吸收光谱测定方法)。但分光光度法存在灵敏度较低，操作繁琐，需用试剂较多等弊端；石墨炉原子吸收法测定铬具有灵敏度高，样品和试剂需用量较少，可以在较短的时间内处理大批量样品，但铬属于高温元素，特别是尿铬机体比较复杂，在测定时存在背景较高，吸光度值不稳定等问题。本文就石墨炉原子吸收法测定尿铬时，仪器条件选择，样品保存酸度、基体改进剂、曲线线性范围等条件进行探讨，以确定最佳实验条件，并用此条件对实际样品进行测定 ......